26349 kscan23

Rys. 12.11. Wyznaczanie krzywej kalibracyjnej w metodzie wielokrotnego dodawania wzorca

2) wariant wielokrotnego dodawania wzorca. W tym wariancie przynajmniej dwukrotnie dodaje się do roztworu badanego o stężeniu c_x substancji wzorcowej o stężeniu c_wz. Najpierw rejestruje się krzywą polarograficzną dla znanej objętości badanej próbki o stężeniu c_x, następnie dodaje się znaną objętość roztworu wzorcowego c_wz i rejestruje ponownie falę polarograficzną. Z kolei dodaje się ponownie taką samą objętość roztworu wzorcowego c_wz i po raz trzeci rejestruje się falę polarograficzną. Mierzy się wysokość fali h₀ dla c_x, h₁ dla fali po pierwszym dodaniu wzorca i h₂ po drugim dodaniu wzorca. Sposób wykreślania krzywej kalibracyjnej przedstawiono na rys. 12.11. Metoda dodawania wzorca jest prosta w wykonaniu i eliminuje niekorzystne czynniki związane z efektem matrycy (patrz rozdz. 1).

12.1.5.3. Zastosowanie polarografii DC w analizie

Polarografia stałoprądowa jest przede wszystkim metodą analizy ilościowej substancji elektroaktywnych, czyli ulegających w warunkach polarograficznych reakcji utleniania i (lub) redukcji. Najczęściej wykorzystywanym zakresem stężeń jest przedział 10~³ —10^-5 rnoldm^-3. Polarografia DC jest metodą, którą częściowo zastępuje się innymi technikami polarograficznymi i woltamperometrycznymi. Stosuje się ją głównie:

a)    w analizie domieszek metalicznych (rzędu 1 %) w stopach, minerałach, materiałach ceramicznych, a także w środkach spożywczych i materiałach biologicznych;

b)    polarografia klasyczna jest przydatna do określania stopnia utlenienia danego metalu w próbce;

c)    polarografia DC jest także stosowana w analizie związków organicznych.

12.2. Polarografia zmiennoprądowa

Klasyczna polarografia stałoprądowa (DC) znalazła szerokie praktyczne zastosowanie zarówno w analizie ilościowej, jak i jakościowej, a także w bada-

231