40383 str023 (4)

42 Ćwiczenie nr 5

10.    Dobrać współczynniki stechiometryczne w równaniu reakcji, którego schemat ma następującą postać:

K₂Cr₂0, + KJ + H₂S0₄->■ K₂S0₄ + Cr₂(S0₄)₃ + H₂0 + J₂

11.    Obliczyć steżenie molowe roztworu jodu, którego 300 cm³ zawiera 2,05 g wolnego jodu.

12.    Napisać równanie reakcji powstawania Ag₂Cr0₄.

13.    Wyjaśnić zasadę działania chromianu potasu jako wskaźnika w oznaczaniu chlorków metoda Mohra.

4. CZEŚĆ DOŚWIADCZALNA

Zadanie 1,

Oznaczanie mocnego kwasu iednozasadowego (np. kwasu solnego) metoda alkacymetryczna.

Oznaczanie mocnego kwasu metoda alkacymetryczna wykonuje się roztworem mianowanym mocnej zasady wobec wskaźnika. Podczas miareczkowania powstaje sól mocnego kwasu i mocnej zasady, która nie ulega hydrolizie. Dlatego roztwór mocnego kwasu, do którego dodano równoważna chemicznie objętość roztworu mianowanego mocnej zasady, ma odczyn obojętny (pH = 7).

Jeżeli analizowany roztwór nie zawiera innych substancji niż mocny kwas, to podczas miareczkowania następują duże zmiany pH w roztworze i oznaczenie mocnego kwasu można wykonać z wystarczająca dokładnością, stosując jeden z trzech omówionych poprzednio wskaźników (oranż metylowy, fenoloftaleina, czerwień metylowa).

Wykonanie ćwiczenia

Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ woda destylowana do kreski i do kolb stożkowych odpipetować trzy próbki po 25 cm³. Do każdej odmierzonej próbki dodać po trzy krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym roztworem wodorotlenku sodu do zmiany barwy wskaźnika z czerwonej na pomarańczowa. Następnie odczytać objętość zużytego roztworu wodorotlenku sodu z biurety i obliczyć zawartość mocnego kwasu (HC1) w próbce.

Opracowanie wyników

Ilość kwasu solnego zawartego w próbce należy obliczyć według wzoru:

ⁿna

V C V

^v NaOH '•'NaOH    k

[mol]

gdzie: n_Ha - ilość moli HC1 zawartego w roztworze otrzymanym do analizy;

V_Nl0H - objętość roztworu NaOH użytego do miareczkowania;

C_N>0H - stężenie molowe roztworu NaOH;

V_k - objętość roztworu otrzymanego do analizy po rozcieńczeniu w kolbie miarowej; V_p - objętość próbki użytej do miareczkowania.

Do obliczeń przyjmuje się średnia z dwu oznaczeń nie różniących się między sobą więcej niż o 0,1 cm³.

Zadanie 2.

Oznaczanie słabego kwasu iednozasadowego metoda alkacymetryczna.

Oznaczenie słabego kwasu metoda alkacymetryczna wykonuje się za pomocą roztworu mianowanego mocnej zasady. Podczas miareczkowania powstaje sól mocnej zasady i słabego kwasu. pH roztworu takiej soli jest większe niż 7 i dlatego do miareczkowania słabego kwasu mocna zasadą używa się wskaźników zmieniających swoją barwę gdy pH > 7. Takim wskaźnikiem jest fenoloftaleina. Sposób wykonania, używany sprzęt oraz obliczenie wyników są identyczne jak w zadaniu 1 przy oznaczaniu mocnego kwasu (stosujemy jedynie fenoloftaleinę zamiast oranżu metylowego).

Zadanie 3.

Oznaczanie mieszaniny mocnego kwasu iednozasadowego i słabego kwasu iednozasadowego metoda alkacymetryczna.

Oznaczanie mieszaniny mocnego i słabego kwasu metoda alkacymetryczna wykonuje się przy użyciu roztworu mocnej zasady i dwóch wskaźników. Wykonujemy dwa miareczkowania: jedno wobec wskaźnika zmieniającego barwę w roztworze o odczynie kwaśnym (na przykład oranżu metylowego) i drugie wobec wskaźnika zmieniającego barwę w roztworze o pH > 7 (na przykład fenoloftaleiny). Sposób wykonania pierwszego i drugiego miareczkowania oraz sprzęt sa identyczne jak przy oznaczaniu mocnego kwasu (zadanie 1). W podobny sposób wykonujemy również obliczenia traktując wynik pierwszego oznaczenia jako liczbę moli mocnego kwasu a wynik drugiego oznaczenia jako sumę liczby moli mocnego i słabego kwasu.

Zadanie 4.

Oznaczanie siarkowodoru metoda iodometryczna.

Jodometryczne oznaczenie siarkowodoru opiera się na reakcjach:

H₂S + J₂ = 2HJ + łS

J₂ + 2Na₂S₂0₃ = Na₂S₄0₆ + 2NaJ

Siarkowodór zawarty w próbce reaguje z jodem, a nadmiar dodanego jodu odmiareczkowuje się roztworem tiosiarczanu sodu wobec skrobi jako wskaźnika.

Wykonanie oznaczenia

Otrzymany do analizy roztwór, zawierający siarkowodór, rozcieńczyć w kolbie miarowej do kreski i do kolb stożkowych odpipetować trzy próbki po 25 cm³. Następnie do każdej próbki dodać 20 cm³ roztworu jodu (z biurety) oraz 5 cm³ kwasu siarkowego o stężeniu 1:3 lub 1:4, wymieszać i zamknąć kolby korkami na 5 min. Po tym czasie odmiareczkować nadmiar jodu roztworem tiosiarczanu sodu, początkowo bez wskaźnika, do momentu aż roztwór przyjmie zabarwienie słomkowe, a następnie po dodaniu kilku kropel roztworu skrobi - do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Opracowanie wyników

Zawartość siarkowodoru w otrzymanym do analizy roztworze obliczyć według wzoru:

„ _ <y_x-vi c v₄

gdzie:    n_HS - ilość moli H₂S zawartego w próbce;

V, - objętość roztworu jodu dodanego do każdej próbki zawierającej H₂S;

V₂ - objętość roztworu Na₂S₂0₃ użytego do miareczkowania;

C - stężenie normalne roztworu jodu i tiosiarczanu sodu;

V₃ - objętość próbki użytej do miareczkowania;

V₄ - objętość analizowanego roztworu, po rozcieńczeniu w kolbie miarowej.

Zadanie 5,

Oznaczanie chlorków metoda Mohra.

Do oznaczania chlorków metodą Mohra używa się mianowanego roztworu azotanu srebra, a jako wskaźnik stosuje się chromian potasu. Podczas miareczkowania wydziela się biały osad chlorku srebra:

Ag⁺ + Cl'-* ł AgCl

a po dodaniu do roztworu większej, niż równoważna chemicznie, ilości jonów Ag⁺ wydziela się czerwonobrunatny osad Ag₂Cr0₄.

Wykonanie oznaczenia

Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej do kreski i odpipetować do kolb stożkowych trzy próbki o objętości 25 cm³. Następnie sprawdzić czy