63021 scan0006
1
Ćwiczenie nr 2
OZNACZANIE ŻELAZA OGÓLNEGO W WODACH NATURALNYCH
Żelazo ogólne (Fe2+ + Fe3+) w wodach naturalnych oznacza się metodami fotokolorymetrycznymi z wykorzystaniem barwnych związków kompleksowych żelaza z kwasem salicylowym i sulfosalicylowym, fenantroliną i rodankiem.
Wg aktualnej normy żelazo(II) w wodzie oznacza się w środowisku kwaśnym z -fenantroliną (PN-ISO 6332 „Oznaczanie żelaza. Metoda spektrofotometryczna z 1,10-fenantroliną”).
1. OZNACZANIE ŻELAZA OGÓLNEGO W WODZIE METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ Z KWASEM SULFOSALICYLOWYM
Cel ćwiczenia: Zapoznanie się z instrumentalnymi metodami analizy chemicznej. Oznaczenie żelaza ogólnego w wodzie naturalnej w ramach gromadzenia danych potrzebnych do określenia przydatności wody do celów pitnych.
Patrz rozdział „Analiza instrumentalna” i „Woda w przyrodzie”.
Jony żelaza. (III) tworzą z fenolami i ich pochodnymi związki kompleksowe o intensywnym zabarwieniu, które spełniają prawo Lambert-Beera i wykorzystywane do oznaczeń kolorymetrycznych.
Z kwasami zarówno
salicylowym jak i sulfosalicylowym
jony żelaza (III) tworzą związki kompleksowe o zabarwieniu zależnym od pH roztworu.
Zasada oznaczania polega na wykorzystaniu reakcji w środowisku zasadowym (pH =10) kwasu sulfosalicylowego z solami żelaza(III) z wytworzeniem żółtego kompleksu żelaza. W celu utlenienia żelaza Fe2+ do Fe3+ do roztworu dodaje się utleniacz - nadtlenodisiarczan amonu lub 3% H2O2. Chcąc oznaczyć tylko sole żelaza(II), należy pominąć dodawanie utleniacza.
Oznaczanie wykonuje się przy długości fali 430 nm. Przy małych zawartościach żelaza w wodzie zalecana jest kuweta o grubości 5 cm.
Oznaczenie prowadzi się metodą krzywej kaiibracyjnej, z wykorzystaniem serii wzorców i wykreśleniem krzywej wzorcowej w funkcji Absorbancja = f(stężenia jonów żelaza).
Wynik należy podać w [mg Fe/dm3].
WYKONANIE ĆWICZENIA
• Pobrać od prowadzącego ćwiczenia wodę do badania.
• Sporządzić roztwory do badań - wg tabeli 1: a) wzorcowe do krzywej kaiibracyjnej
- do kolb miarowych o pojemnościach 100 cm3 oznaczonych numerami 1,2,3,4, 5 odmierzyć kolejno z biurety 2,4, 8,12 i 16 cm3 wzorcowego roztworu jonów żelaza(III). Należy uwzględnić, że 1 cm3 roztworu wzorcowego zawiera 2,5 -10'2 mg Fe.
Wyszukiwarka