64052 PrepOrg II049 (2)

51

się olej, który po kilku godzinach krzepnie. Uzyekany w ten sposób osad w ilości około 19 g odsącza się, suszy i krystalizuje z alkoholu metylowego, uzyskując 16,0 g alkoholu o-nitrobenzylowego-(79,0% ilości teoretycznej), t.t. - 73°.

Uwaga:

Sposób otrzymywania roztworu izopropanólanu glinu w izoproponolu do redukcji metodą Meerweina-Ponndorfa-Verleya podano w przepisie nr 107.

14. 2-AMIN0-4-FENYL0TIAZ0L Sprawdził: 3, Majewski

/

W kolbie okrągłodennej o poj. 250 pm³ zaopatrzonej w chłodnicą zwrotną umieszcza się 14,9 g (0,075 molą.)oC-bromoacetofenonu (uwaga l) i 5,7 g (0,075 mola) tiomocznika. Zawartość kolby ogrzewa się do stopienia na wrzącej łaźni wodnej aż do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków gazu, po czym zadaje się 40 cm³ etanolu i ogrzewa na łaźni wodnej do całkowitego rozpuszczenia osadu. Następnie po ochłodzeniu, mieszając zawartość kolby, wprowadza się roztwór 7,5 g wodorotlenku sodowego w 120 cm³ wody, oziębia w lodówce do 0°C, sączy osad pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa kilkakrotnie zimną wodą. Otrzymuje się 11,5 g (87,0% wyd. t.) surowego 2-amino-4-fenylotlazolu o t.t. 144-146°. Po krystalizacji z 60% wodnego roztworu alkoholu etylowego otrzymuje się 10,6 g(80,3% wyd.t.) krystalicznego 2-amino-4-fenylotiazolu o t.t. 147,5-148,4°.

Uwaga:

Wszystkie czynności związane z u2yciemo£-bromoacetofenonu ze względu na jego własności łzawiące należy wykonywać pod wyciągiem.

\