tanolanu sodowego w mieszaninie benzenu i metanolu do jasnoniebie-1 skiego zabarwienia. Wykonać próbę kontrolną.
Tą metodą można- oznaczać związki bezpośrednio w tabletkach. W razie obecności kwasu stearynowego, należy go usunąć eterem naftowym.
Mała ilość wody w dwumetyloformamidzie powoduje zwiększenie wyników.
4) PRZYKŁADY OZNACZEŃ W ŚRODOWISKU NIEWODNYM
PIRAMIDON -r-PYRAMIDONUM AMINOFENAZON
C13H17ON3.
M. cz. 231,28
Preparat powinien zawierać nie mniej niż 98,5% piramidonu.
Oznaczanie zawartości. Odważyć z dokładnością do 0,001 g około 0,3 g preparatu, rozpuścić w 50 ml 100% kwasu octowego z dodatkiem 1 ml 10% roztworu kwasu pikrynowego w 100% kwasie octowym, (kwas octowy z roztworem kwasu pikrynowego uprzednio zmiarecz-kować 0,l n kwasem nadchlorowym do zaniku żółtego zabarwienia). v
Otrzymany roztwór piramidonu miareczkować 0,1 n kwasem nadchlorowym do zaniku żółtego zabarwienia.
1 ml 0,1 n kwasu nadchlorowego odpowiada 23,13 mg piramidonu.
CHLOROWODOREK TETRAKAINY — TETRACAINUM HYDROCHLORICUM
M .cz. 300,84
C15H2ł02N2.HCL
Preparat powinien zawierać nie mniej niż 99% chlorowodorku tetra-kainy po uprzednim wysuszeniu.
Oznaczanie zawartości. Odważyć z dokładnością do 0,001 g około 0,2 g preparatu uprzednio wysuszonego i rozpuścić w 10 ml 100% kwasu octowego. Następnie dodać 5 ml bezwodnika kwasu octowego. 5 ml 6% roztworu octanu rtęciowego w 100% kwasie octowym, 3 krople 0,1% roztworu fioletu krystalicznego w 100% ikwasie octowym i miareczkować 0,1 n kwasem nadchlorowym do zmiany fioletowego zabarwienia w zielone) Równocześnie wykonać próbę kontrolną.
Od ilości mililitrów 0,1 n kwasu nadchlorowego zużytych w próbie właściwej odjąć ilość mililitrów 0,1 n kwasu nadchlorowego zużytych w próbie kontrolnej.
1 ml 0,1 n kwasu nadchlorowego odpowiada 30,084 mg chlorowodorku tetrakainy.
218