85000 PrepOrg II111 (2)

- 114 -

rozdzielacza zawierającego 100 cm³ wody. Do tego samego rozdzielacza przenosi się zawartość nasadki azeotropowej, silnie wstrząsa i pozostawia do rozdzielenia warstw. Dolne warstwę odrzuca się, natomiast górnę, zawierającą eter dwu-n-butylowy i nieco alkoholu n-butylowego, pozostawia w rozdzielaczu, dodaje 25 cm³ zimnego 50% kwasu siarkowego, wstrzęsa przez kilka minut, odrzuca dolne warstwę, do górnej dodaje znowu 25 cm³ 50% kwasu siarkowego (uwaga 4), ponownie wstrzęsa, rozdziela i na końcu przelewa do małej kolby stożkowej 1 suszy bezwodnym chlorkiem wapniowym (2 g) tak długo, aż ciecz stanie się całkowicie klarowna, Następnie przesęcza się ję przez kawałek waty (umieszczony w małym lejku) wprost do kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm³, połęczonej z krótkę chłodnicę Liebiga, wrzuca parę kawałków porowatej porcelany i destyluje, ogrzewajęc kolbę na siatce azbestowej. Oako głównę, zbiera się frakcję, która wrze w temperaturze 139-142°.

Otrzymuje się 14,0 g eteru dwu-n-bu^ylowego, co stanowi 32% ilości te

oretycznej,

Uwagi i

1.    Aparaturę, w której ma być przeprowadzona reakcja, należy ustawić pod wyciągiem, ze względu na wydzielanie się łatwopalnego butylenu. Zamiast dwuszyjnej kolby można zastosować kolbę t rój szyj nę, zatykając Jedną z szyj korkiem.

2.    Obliczyć ilość wody, jaka powstanie w przypadku całkowitej przemiany użytego alkoholu n-butylowego w eter dwu-n-butylowy i tyle właśnie wody odlać z nasadki do małego cylindra miarowego (o ile rurka nasadki nie jest wykalibrowana).

3.    Objętość wody wydzielonej w czasie reakcji i zebranej w rurce nasadki azeotropowej wynosi około 5-6 cm³.

4.    50/Ó kwas siarkowy, do ekstrakcji alkoholu-n-butylowego z surowego ete-

'    3

ru, otrzymuje się przez zmieszanie 20,0 cm stężonego kwasu siarkowego

z 35,0 cm^ wody. ¹

5.    Podczas przemywania wodę należy pamiętać, że eter dwu-n-butylowy, Jako

lżejszy od wody, znaj duj 8 się w warstwie górnej, podobnie jak i w cza

sie przemywania 50% kwasem siarkowym.