257 (25)

jest odstęp / między parą symetrycznych prążków leżących po obu stronach środka rentge-nogramu (śladu wiązki pierwotnej). Średnica kamery jest zwykle dobrana w ten sposób, aby 1 mm na filmie odpowiadał jednemu lub dwu stopniom. W pierwszym przypadku średnica kamery wynosi 114,6 mm, a w drugim 57,3 mm. Znając długość fali X, a z pomiaru kąty 0, odległość d między płaszczyznami sieciowymi odpowiadającymi poszczególnym prążkom można obliczyć z wzoru:

d=JhL

2sin0

Dalszym zadaniem analizy struktuialnej jest wskaźnikowanie (ocyfrowanie) debajo-gramu, czyli znalezienie symboli płaszczyzn sieciowych dających refleksy. Wskaźnikowanie debajogramu wraz z obliczeniami odległości międzypłaszczyznowych pozwala ustalić wymiary komórki sieciowej.

Liczba refleksów na rentgenogramach proszkowych oraz ich natężenia zależą od symetrii sieci przestrzennej krystalitów. Na przykład zdjęcia proszkowe kryształów regularnych mają mniej linii debajowskich niż zdjęcia substancji o niższej symetrii. W krysztale regularnym płaszczyzny sieciowe (100), (010) i (001) mają te same odstępy płaszczyzn sieciowych d, a w kryształach rombowych, jednoskośnych lub trójskośnych każdej z tych płaszczyzn sieciowych odpowiada inna wartość d i inny stożek promieni ugiętych.

Czas naświetlania rentgenogramu można znacznie skrócić stosując tzw. kamery ogniskujące, w których promienie dyfrakcyjne otrzymane z dużego obszaru preparatu skupiają się w jednym punkcie błony fotograficznej. W metodach ogniskujących błona fotograficzna, preparat i źródło promieni rentgenowskich znajdują się na powierzchni walca. Większa siła światła w kamerach ogniskujących pozwala zwiększyć średnicę kamery, co wpływa na dokładność oznaczenia odstępów płaszczyzn sieciowych.

W niektórych badaniach metodą proszkową stosuje się płaską błonę fotograficzną umieszczoną prostopadle do wiązki pierwotnej promieni rentgenowskich. W tym przypadku błona rejestruje całe pierścienie dyfrakcyjne. W badaniach przemian fazowych (np. przemian polimorficznych) zachodzących w wysokich temperaturach często konieczne jest posługiwanie się kamerą wysokotemperaturową, w której preparat jest ogrzewany, a błona fotograficzna chłodzona. W kamerach niskotemperaturowych preparat jest chłodzony, np.

^;strumieniem ciekłego powietrza. Skonstruowane są również kamery do wykonywania zdjęć preparatu znajdującego się w atmosferze dowolnego gazu, pod wysokim ciśnieniem lub w próżni.

Wskaźnikowanie zdjęć proszkowych kryształów należących do układu regularnego jest zadaniem łatwym, natomiast staje się tym trudniejsze, im kryształ ma niższą symetrię,

r “

gdyż wzrasta liczba nieznanych parametrów. Dla układu regularnego istnieje zależność (por. § 4.2.2):

sin² 0=^-4-(h² + k² + l²)

4 a

stąd:

sin²0

(h² + k² + l²)

=const (ugięcie I rzędu)

Ponieważ stosunek X²/4a^z jest stały dla danego zdjęcia, przeto wskaźnikowanie sprowadza

262