62 (113)

Otrzymywanie szczawianu sodu z kwasu szczawiowego

Przez zobojętnienie kwasu szczawiowego wodorotlenkiem sodu otrzymuje się szczawian sodu zgodnie z równaniem reakcji:

H₂C₂0₄ + 2NaOH

Sprzęt:

2 zlewki na 100 cm³ Cylinder na 50 cm³ Zestaw do ogrzewania Zestaw do ogrzewania pod zmniejszonym ciśnieniem

Lejek sitowy z sączkiem lub lejek z płytką z porowatego szkła nr 3 Zlewka na 150 cm³ Bagietka szklana Termometr 0—100°C Probówki

Na₂C₂0₄ 4- 2H_zO.

Odczynniki:

Kwas szczawiowy krystaliczny H₂C₂0₄-2H₂0 — 25 g Wodorotlenek sodu — 16 g Etanol 96%

Papierki wskaźnikowe uniwersalne Manganian(VlI) potasu, roztwór 0.1% Kwas siarkowy(VI), roztwór 1-molowy

Wykonanie:

25 g krystalicznego kwasu szczawiowego rozpuścić, w temperaturze ok. 80°C, w 25 cm³ wody, a 16 g wodorotlenku sodu rozpuścić w 50 cm³ wody.

Do roztworu kwasu szczawiowego, mieszając, dodawać powoli roztwór wodorotlenku. Strąca się drobnokrystaliczny osad szczawianu sodu. Po dodaniu całej porcji roztworu NaOH ciecz nad osadem powinna mieć odczyn zasadowy (zbadać papierkiem uniwersalnym).

Wytrącony osad odsączyć na lejku sitowym z sączkiem z bibuły filtracyjnej (ostrożnie, aby nie przerwać sączka) lub na lejku z płytką z porowatego szkła nr 3, a następnie przemyć kolejno 10 cm³ zimnej wody i 10 cm³ etanolu. Jeżeli odczynniki były zanieczyszczone, należy preparat przed płukaniem alkoholem zdjąć z sączka i przekrystalizować, tj. rozpuścić w gorącej wodzie, przesączyć pozostawić do wykrystalizowania. Przekrystalizowany preparat przepłukać ponownie wodą i alkoholem, przenieść do suchej zlewki i wysuszyć w suszarce w 120°C. Po wysuszeniu preparat zważyć i obliczyć wydajność.

Badanie właściwości otrzymanego preparatu

Niewielką ilość otrzymanego preparatu rozpuścić w probówce w kilku cm³ wody, dodać 1—2 cm³ 1-molowego H₂S0₄ i ok. 1 cm³ 0,1% roztworu KMn0₄. Zawartość probówki wymieszać obserwując zabarwienie otrzymanego roztworu. Następnie roztwór ogrzewać lekko nad palnikiem, tak aby był mocno ciepły (temp. ok. 50—60 C), i obserwować czy się odbarwia.

Jeżeli podczas ogrzewania wytrąci się brunatny osad, dodać kilka kryształków preparatu lub doświadczenie powtórzyć z mniejszą ilością roztworu KMn0₄.

Jodek ołowiu(II) Pbl₂

Jodek ołowiu(II) tworzy żółte blaszkowate kryształy trudno rozpuszczalne w zimnej wodzie, nieco lepiej w gorącej. W 100 g wody w temperaturze 20°C rozpuszcza się 0,069 g Pbl₂, a w 100 C — 0,463 g Pbl₂. Sól ta rozpuszcza się w nadmiarze jodku potasu oraz w stężonych roztworach mocnych zasad.

Jodek ołowiu(II) najłatwiej można otrzymać w wyniku reakcji jodku potasu lub sodu z rozpuszczalnymi w wodzie solami ołowiu(II), np. azotanem(V), octanem, chloranem(VII).

Otrzymywanie jodku ołowiu(II) z azotanu(V) ołowiu(II)

Azotan(V) ołowiu(II) jest solą ołowiu dobrze rozpuszczalną w wodzie. Ze względu na toksyczność (właściwości trujące) wszystkich związków ołowiu przy pracy z azotanem(Y) ołowiu(II) należy zachować ostro-/nosc.

Reakcja otrzymywania jodku ołowiu(II) przebiega zgodnie z równaniem:

Pb(N0₃)₂ + 2KI -> Pbl₂ + 2KN0₃.

Sprzęt:

Zlewka na 100 cm³ 2 /.lewki na 150 cm³ Zlewka na 250 cm³ 2 /lewki na 600 cm³

Cylinder miarowy na 100 cm³ Zestaw do sączenia zwykłego z karbowa

nymi sączkami

121