cwiczenie0007

/ Ur\ i S*r C

>' 1- ' - - “

«i.v    ■    '

UKO 637.512.?:5«,33-131062

^ S2rt°-

-j .5

O ć ^ >. n> .£ ^w r> 5^,*^s*. 5 o* fil * 5 j= * "

tT, V—4

POLSKA NORMA

PN-73

A-82112

POLSKI KOMITET NORMALIZACJII

’.:MIAB ot

>-

5

-o

a? -3-

"ćS

Mięso i przetwory mięsne

Oznaczanie zawartości soli • kuchennej

Zamiast

PN-56/A-82112

Grupa katalogowa 1219'

Meat and meat products Determination of chloride content

Viandes et derives Determination de la teneur en chlorures

Maco m MflcHwe npo/tyKTw OnpeąeneHM© coflepxaHna xnopncroro naTpus

1. WSTĘP

1.1.    Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest oznaczanie zawartości soli kuchennej w mięsie i przetworach mięsnych.

1.2.    Rodzaje metod badań. Norma obejmuje dwie metody oznaczania zawartości soli kuchennej:

-    metodę Volharda.

-    metodę Mohra.

2. METODY BADAN

2.1.    Metoda Volharda

2.1.1.    Zasada oznaczania polega na zmineraiizowaniu próbki stężonym kwasem azotowym w obecności nadmiaru mianowanego roztworu azotanu srebra, usunięciu tlenków azotu i organicznych substancji redukujących roztworem nadmanganianu potasowego i odmiareczkowaniu nadmiaru azotanu srebra za pomocą mianowanego roztworu rodanku potasowego wobec soS Mohra jako wskaźnika

2.1.2. Aparatura i przyrządy

a)    Kolby stożkowe pojemności 200 ml.

b)    Cyindry pomiarowe 15 ♦ 25 ml.

c)    Kolby pomiarowe pojemności 1000 ml.

d)    Pipety pojemności 1.10.25 ml.

e)    Biur eta pojemności 25 ♦ 50 ml

f)    Płyta metalowa o wymiarach 300 * 300 * 20 mm i palniki gazowe lub kuchenka elektryczna.

g)    Waga analityczna.

2.1.3.    Odczynniki i roztwory

a)    Azotan srebra cz.d.a., roztwór 0,1 N.

b)    Rodanek potasowy cz.d.a.. roztwór 0,1N.

c)    Sól Mohra [FeNH ^SO4)2 • 12H_zO] cz.d.a.. roztówr nasycony

d)    Kwas azotowy (1 ,&4) cz.da

e)    Nadmanganian potasowy cz.d.a., roztwór 5-procentowy.

0 Nitrobenzen cz. lub eter dwu etylowy cz

2.1.4.    Przygotowanie próbki do badań. Pierwotne próbki mięsa lub przetworów mięsnych, pobrane zgodnie z obowiązującym w danym zakresie postępowaniem, stanowią materiał do przygotowania średniej próbki laboratoryjnej Wszystkie próbki pierwotne, w przypadku wędSn i wyrobów wędiniarskich po zdjęciu z nich osłonek, należy zemleć dwukrotnie na maszynce do mięsa łub małym wiku z siatką o średnicy otworów 4 mm. Po zmieleniu próbkę należy

rw-TOA-Rlta MfM I pmtaMty R*fMM OtMOttk    taU toslHM'**?

ateWMftfc.WftKft^iprtrc* Łit31BiŁ&1i. .

każdorazowo dokładnie wymieszać. Pobraną próbkę laboratoryjną umieścić w szczelnym naczyniu. Próbkę poddać. "anaSzie bezpośrednio po jej przygotowaniu łub nie później nfc w ciągu 24 h.

2.1.5* Wykonani©©żnaęaąnła. 2 próbki iraęsa lub przetworów mięsnych, przygotowanej wg 3.1.4, odwa2yć około 3 g z dokładno4dądo 0,001 g do kolby stożkowej pojemności 200 mL Dodać pipetą 25 mi 0,1N roztworu azotanu srebra i wymieszać, a następnie dodać cyindrem pomiarowym 15 ml (1,84) kwasu azotowego. Należy przestrzegać kolejności dodawania odczynników. Kolbę z zawartością umieścić na metalowej płycie ogrzewanej od spodu pałnpcami gazowymi tub na kuchence elektrycznej i gotować do otrzymania przezroczystego, Żółtego płynu. Do gorącego płynu dodawać kroplami z pipety roztwór nadmanganianu potasowego aZ płyn stanie się prawie bezbarwny (łącznie zużywa się około 25 ♦ 30 ml roztworu nadmanganianu potasowego). Dodać-cySndrem pomiarowym 25 m! wody destylowanej i gotować jeszcze 5 min, a po ostudzeniu rozcieńczyć wodą destylowaną do łącznej objętości około 150 ml Dodać 1 ♦ 3 ml nitrobenzenu łub 25 ml eteru dwu etylowego, energicznie wstrząsać do skoaguiowania osadu chlorku srebra, a następnie dodać 1 ml roztworu sofi Mohra. Nadmiar azotanu srebra odmiareczkować 0,1N roztworem rodanku potasowego do jasnobrunatnego, trwałego zabarwienia

2.1.6. Obliczanie wyników. Zawartość sofi kuchennej ( X) obficzyć w procentach wg wzoru

X - 0,585-

25-a b

(1)

w którym:

a - objętość zużytego 0,1n roztworu rodanku potasowego, ml, b - odwaźka. g.

Wynik podać z dokładnością do 0,01 %.

2.1.7. Wynik. Za wynik nale2y przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch lub więcej oznaczać, dla których rozstępy nie przekraczają wartości:

Rq2 ⁼ 0,14,

Rq3 = 0.17.

Wynik podać ż dokładnością do 0,05%.

2.2. Metoda Mohra

2.2.1.    Zasada oznaczania polega na wyekstrahowaniu sofi gorącą wodą a następnie zmiareczkowaniu chlorków mianowanym roztworem azotanu srebra wobec wskaźnika - chromianu potasowego

2.2.2.    Aparatura i przyrządy

a)    Kolby stożkowe pojemności 200 ml.

b)    Biureta pojemności 25 ml

c)    taźnia wodna.

d)    Waga laboratoryjna o czułości 5 mg.

2.2.3.    Odczynniki»roztwory

a)    Azotan srebra cz.d.a., roztwór 0,1N.

b)    Chromian potasowy cz.d.a., roztwór nasycony.

2.2.4.    Przygotowanie próbki do badań -wg.3.1.4.

2.2.5.    Wykonanie oznaczania. Z próbki mięsa lub przetworów mięsnych, przygotowanej wg 3.2.4, odważyć około 2 g z dokładnością do 0,01 g do kolby stożkowej pojemności 200*ml Dodać około 100 ml gorącej wody destylowanej i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 15 min, mieszając od czasu do czasu. Po przestygniędu dodać 5 kropli roztworu chromianu potasowego i miareczkować mianowanym 0,1N roztworem azotanu srebra do otrzymania pomarańczowego zabarwienia

2.2.6.    Obliczanie wyników. Zawartość sofi kuchennej ( X,) obficzyć w procentach wg wzoru

INTEGRAM PRZEMYŚL SPOŻYWCZY