cwiczenieP010

2 I’N-93/A-8f>926

2 I’N-93/A-8f>926

Tablica 1

Przewidywana wartość LA	Masa próbki g
i	2
0 4- 2,0	4,0 4 2,5
2,1 4 10.0	2.4 * 1.5
10,1 4 20,0	1,4 4 0.8
20,1 4 60,0	0,7 4 0.4

Tablic* 2

Wartość liczby anizydynowej LA
Zakres	Dopuszczalna rótnica
0 4 5,0	0,3
5.1 4 10,0	0.5
10,1 4 20,0	1.5
20,1 4 30.0.	4.0

c) 4-Mctoksyanilina (p-anizydyna), C7H9NO, charakteryzująca się jasno-krcmowo-żóltymi kryształkami, przechowywana w temperaturze około 0°C w naczyniu z ciemnego szkła. W przypadku zabarwienia kryształów na kolor różowo-brązowy lub szary, należy przeprowadzić oczyszczenie substancji w sposób następujący: rozpuścić 4 g p-anizydyny w 100 cm³ wody o temperaturze 75°C, dodać 0,5 g’Na₂SOa (poz. a) i 2 g węgla aktywnego (poz. b). Całość mieszać przez 5 min, a następnie filtrować przez podwójny sączek z bibuły przy użyciu pompy próżniowej (2.1.2d) do kolby próżniowej (2.1.2c). Otrzymany klarowny przesącz oziębić do temperatury około 0°C i pozostawić na Co najmniej 4 li. Wytrącone po tym czasie jasnokremowe, igiclkowatc kryształy odfiltrować za pomocą pompy próżniowej i dosuszać na szkiełku zegarkowym w cksykatorzc próżniowym (2.1.20 przez około 50 min do uzyskania ostrych, łatwo rozdzielających się drobnych kryształów. Tak oczyszczona substancja przechowywana w wymieni-mych wyżej warunkach nic ciemnieje przez około 1 rok.    / -

Ze względu na toksyczność /?-anizydyny należy unikać kontaktu ze skórą oraz stosować rękawice ochronne.

i    •

f) Odczynnik anizydynowy, roztwór 0,25% (m/m). Należy przygotowywać najmniejszą wymaganą do przeprowadzenia analiz ilość odczynnika zć względu na jego krótką trwałość i toksyczność. W przypadku sporządzania 25 cm³ roztworu, odważyć 0,0625 g p-anizy-dyny (poz. aj do kolby pomiarowej (2.1.2g), rozpuścić w niewielkiej ilości kwasu octowego lodowatego (poz. d) i dalej uzupełnić nim do kreski, pozostawiając roztwór w zaciemnionym miejscu na co najmniej 30 min. Sprawdzić absórbancję roztworu w kuwecie (2.1.2b) przy długości fali A - 350 nm wobec kwasu octowego (poz. d), która nic powinna przekraczać wartości 0,220. Najlepiej odczynnik, przygotować w dniu wykonywania analizy; przechowywany w butelce z ciemnego szkła w temperaturze 0°C nadaje się do użytku przez dwie doby.

2.1.4. Pobieranie próbki. Próbkę do analizy należy pobrać wg PN-85/A-86910.

2.1.5.    ^Przygotowanie próbki. Jeśli badana próbka posiada wilgotność powyżej 0,1% (m/m), należy ją zmieszać z 1 -r- 2 g bezwodnego siarczanu sodowego (2.1.3a) na każde 10 g badanej próbki, umieścić w suszarce (2.1.2c), suszyć w temperaturze nic wyższej niż 60°C i sukcesywnie filtrować przez sączek z bibuły.

2.1.6.    Wykonanie oznaczania. Próbkę pobraną wg 2.1.4 i przygotowaną wg 2.1.5 należy w stanic ciekłym odważyć do kolby pomiarowej pojemności 25 cm (2.1.2g) z dokładnością do 0,0001 g wg tabl. 1, w zależności od przewidywanej wartości liczby anizydyno wej (LA).

Naważkę próbki rozpuścić w 5 4- 10 cm³ rozpuszczalnika (2.1.3c) i dalej uzupełnić do kreski. Po zamknięciu i dokładnym wymieszaniu zawartości kolby i odczekaniu co najmniej 30 min, należy pobrać do oddzielnej probówki (2.1.2h) 5 cm³ rozpuszczalnika, a do kolejnej przeznaczonej na próbę zerową 5 cm³ rozpuszczalnika (2.!.3c) użytego do rozpuszczenia badanej próbki. Następnie, do każdej z wymienionych probówek, dodać ściśle 1 cm³ odczynnika anizydynowego-przygotowanego wg 2.1.3f. Po szybkim i dokładnym wymieszaniu zawartości odstawić probówki w ciemne micjcc o temperaturze 20°C ±2°C. Absórbancję badanej próbki mierzyć wobec próby zerowej przy długoś' fali A — 350 nm po upływie czasu 10 ±1 min.

Uzyskane wartości absorbancji powinny mieścić się w zakresie 0,2 -f- 0,8. Przy wartościach odbiegających od niniejszego zakresu należy oznaczanie powtórzyć ze skorygowaną odważką badanej próbki.

W następnej kolejności wykonać pomiar absorbancji nicprzcrcagowancgo roztworu badanej próbki pozostałego w kolbie pomiarowej (2.1.2g) wobec tej samej próby zerowej i w tych samych warunkach, tj. W suchej czystej kuwecie (2.1.2b) i przy długości fali A~ 350 nm.

2.1.7. Obliczanie wyników oznaczania. Liczbę anizy-dynową obliczyć wg wzoru

w którym:

A i — absorbancja przereagowanego roztworu ba ncj próbki wobec próby zerowej, .    \

A₀ — absorbancja nicprzcrcagowancgo roztworu badanej próbki wobec próby zerowej, m —masa badanej próbki, g.

2.1.8. Powtarzalność metody. Dopuszczalna różnica między dwoma równoległymi oznaczaniami nie może być większa od wartości podanych w tabl. 2.

2,1,9, Wynik końcowy oznaczania, Za wynik końcowy

oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczać zgodnych z wymaganiami wg 2.1.8. Wynik należy podawać z dokladnoś-