Odczynniki:
I Rozcieńczony kwas solny o zawartości 2,275 g HCI rozpuszczony w litrze wody destylowani^
2. Roztwór wodny chemicznie czystego, bezwodnego i obojętnego węglanu sodowego o stężeniu 3,306 g rozpuszczony w litrze destylowanej wody 10 cm'1 tego roztworu powinno dokładnie zobojętnić 10 cm’wyżej wymienionego roztworu kwasu solnego
3 Roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,005g rozpuszczony w litrze wody destylowanej
4 Spirytus 96%.
Wykonanie oznaczenia:
korkiem
pczystej i suchej lampki należy wlać ok 15 cm3 badanej ropy , zatkać lampkę rurką, przez którą przechodzi podwójnie i płasko założony knot Gdy knot nasiąknie badaną cieczą, obciąć go u wierzchołka. Zważyć lampkę z badanym produktem z dokładnością do 0,001 g. Następnie za pomocą pipety napełnić pochłaniacz 10 cm3 wody destylowanej i 10 cm3 przygotowanego roztworu wodnego NajCOj.
Przy zestawieniu aparatu należy zwrócić uwagę, aby koniec rurki szklanej przez którą przechodzi knot, nie wchodził do kominka więcej niż 1-2 mm ponad jego brzeg W ten sam sposób przygotować drugi aparat do ślepej próby, wypełniając pochłaniacz 10 cm’ wody destylov.anej i 10 cm3 przygotowanego roztworu węglanu sodowego, a lampkę napełnić 15 cm' spirytusu nie zawierającego siarki. Oba aparaty połączyć równolegle z ssącą pompą lub innym urządzeniem ssącym i zapalić obie lampki za pomocą palnika gazowego.
Następnie regulować ssanie pompy tak. aby lampki paliły się równomiernym płomieniem Ssanie regulować w ten sposób, aby szybkość przepływu gazów spalinowych przez pochłaniacz była w obu przypadkach jednakowa Zależnie od zawartości siarki w produkcie należy przeprowadzić spalanie przez 30-40 mm.. Po spaleniu dostatecznej ilości produktu! należy zgasić lampki, wyłączyć ssanie i zważyć lampkę z ropą z dokładnością do (różnica ciężaru lampki z produktem przed i po spaleniu stanowi ilość spalonego pre Po zakończeniu ćwiczenia rozłączyć wszystkie części aparatu. Całą zawartość z pochłaniaczy przelać do dwu kolbek . a następnie miareczkować kwasem solnym w obecności oranzu metylowego aż do zmiany barwy z żółtej na czerwoną. Czynność tę wykonać osobno dla obu aparatów Z różnicy pomiędzy ilością kwasu solnego zużytego do ślepej próby oaraz do właściwy próby, obliczyć zawartość siarki. Przy dokładnym ustaleniu stężenia (ml) HCI odpowiada 0,001 g siarki. Wytwarzający się przy spaleniu bezwodnik kwasu siarkowego daje