DSCF6703

14

Uwaga: przy opracowywaniu wyników oznaczenia można korzystać z programu komputerowego „Obliczenia”. '

Literatura

Polska Norma PN-78/H-04012.

2. SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE AZOTU AZOTANOWEGO (V) W WODZIE

Zawartość azotanów (V) w wodzie do picia nie jest obojętna dla zdrowia człowieka. Znane są liczne przypadki szkodliwego oddziaływania azotanów szczególnie u małych dzieci. Światowa Organizacja Zdrowia ograniczyła dopuszczalną zawartość azotu azotanowego (V) (N_No₃-) w wodzie pitnej do 7.5 mg/l. Natomiast obowiązujące w Polsce przepisy sanitarne dopuszczają stężenie azotu azotanowego (V) w wodzie do picia na poziomie 10 mg/l.

Przedstawiona niżej metoda oznaczania oparta jest na reakcji azotanów (V) z salicylanem sodu w środowisku stężonego kwasu siarkowego (VI). W reakcji tej powstaje kwas nitrosalicylowy, który po zanalizowaniu przechodzi w formę zjonizowaną o żółtym zabarwieniu wykazującą maksimum absorpcji przy długości fali X = 410 nm.

Odczynniki

Alkaliczny roztwór winianu potasu o stężeniu c(K₂(C₄H₄0₆) ■ 4H₂0) = = 0.25 mol/l: 400 g wodorotlenku sodu cz.d.a. i 60 g winianu sodu i potasu NaK(C₄H₄06) • 4H₂0 cz.d.a., rozpuścić w wodzie destylowanej, a następnie roztwór rozcieńczyć do objętości 1 I i wymieszać.

Do dyspozycji studentów wykonujących ćwiczenia w Zakładzie Analizy Instrumentalną dostępne są programy komputerowe umożliwiające opracowanie danych.

Odczynnik jest trwały; należy go przechowywać w naczyniu z polietylenu.

Kwas siarkowy (VI) cz.d.a. (d = 1.84 g/ml).

Salicylan sodu cz.d.a., roztwór 0.5% (mim).

Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwór 0.5% (m/m).

Azotan (V) potasu cz.d.a., podstawowy roztwór wzorcowy - 1 ml zawiera 0.1 mg azotu azotanowego (V) (0.7216 g KN0₃ wysuszonego w temperaturze 105°C do stałej masy) w 1 I roztworu.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Pipety wielomiarowe pojemności 1 ml    3 szt.

Pipeta wielomiarowa pojemności 5 ml    1 szt.

Pipeta wielomiarowa pojemności 10 ml    1 szt.

Pipety jednomiarowe pojemności 10 ml    2 szt.

Cylinder miarowy pojemności 25 ml    1 szt.

Kolba miarowa pojemności 50 ml    13 szt.

Zlewka pojemności 50 ml    2 szt.

Bagietka szklana    3 szt.

Łaźnia wodna

Spektrofotometr z kuwetami 1 cm i 5 cm

Wykonanie ćwiczenia

1.    Przygotowanie roboczego roztworu wzorcowego azotanu (V)

potasu;

1.1.    Do zlewki 100 ml odmierzyć 10 ml podstawowego roztworu wzorcowego azotanu (V) potasu.

1.2.    Dodać 2-3 krople 0.5% roztworu wodorotlenku sodu.

1.3.    Dodać 20 ml roztworu salicylanu sodu.

1.4.    Odparować mieszaninę na łaźni wodnej do sucha.

1.5.    Do suchej pozostałości dodać 2 ml kwasu siarkowego (VI), rozprowadzając go po ściankach w miejscach z widocznym białym osadem. Odczekać około 40 min. na rozpuszczenie osadu, od czasu do czasu poruszając zlewką.

1.6.    Dodać około 80 ml wody destylowanej, wymieszać i przenieść ilościowo do kolby miarowej pojemności 100 ml, uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Jeżeli po dodaniu wody wytrąci się galaretowaty osad wrzucić do zlewki bączek mieszadła i mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Tak przygotowany roztwór zawiera w 1 ml 0.01 mg azotu azotanowego (V). Trwałość tego roztworu w temp. 4°C - 2 tygodnie.

2.    Przygotowanie próbki badanej;