DSCF6704

16

2.1.    Do zlewki 50 ml odmierzyć odpowiednią objętość wody badanej (dla wody wodociągowej -10 ml).

2.2.    Dodać 2-3 krople 0.5% roztworu wodorotlenku sodu.

2.3.    Dodać 1 ml roztworu salicylanu sodu.

2.4.    Odparować mieszaninę na łaźni wodnej do sucha.

2.5.    Do suchej pozostałości dodać 1 ml kwasu siarkowego (VI), rozprowadzając go po ściankach w miejscach z widocznym białym osadem.

2.6.    Po 10 min. dodać ostrożnie około 20 ml wody destylowanej i 7 ml alkalicznego roztworu winianu potasu, wymieszać i przenieść ilościowo do kolby miarowej pojemności 50 ml, uzupełnić wodą destylowaną do kreski.

3.    Przygotowanie roztworów wzorcowych:

3.1.    Do kolbek miarowych pojemności 50 ml odmierzyć kolejno: 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 0.75, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 i 5.0 ml roboczego wzorcowego roztworu azotanu (V) potasu.

3.2.    Do każdej kolbki dodać po 7 ml alkalicznego roztworu winianu potasu.

3.3.    Uzupełnić kolbki wodą destylowaną do kreski i wymieszać. Tak sporządzone roztwory zawierają w 1 ml następujące ilości azotu azotanowego (V): 0.00, 0.001, 0.002, 0.003, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05 mg.

4.    Pomiar absorbancji:

4.1.    Wykonać pomiary absorbancji na spektrofotometrze (zgodnie z instrukcją obsługi) dla przygotowanych roztworów wzorcowych przy długości fali k = 410 nm, w kuwetach 1 cm lub 5 cm stosując jako odnośnik roztwór nie zawierający azotanów (V) (pierwszy roztwór z serii wzorców). Przy zawartości azotu azotanowego (V) poniżej 0.01 mg należy stosować kuwety 5 cm, a dla większych ilości azotu azotanowego (V) kuwety 1 cm.

4.2.    Sporządzić krzywą wzorcową zależności absorbancji od zawartości azotu azotanowego (V) w próbce (mg).

4.3.    Zmierzyć absorbancję próbki badanej.

5.    Odczytać zawartość azotu azotanowego (V) z krzywej wzorcowej i wyliczyć stężenie azotu azotanowego (V) (mg/l) w próbce badanej wody.

Literatura

Polska Norma PN-82/C-04576.08.

3. SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE MIEDZI W PŁYNNYM NAWOZIE SZTUCZNYM ZA POMOCĄ DIETYLODITIOKARBAMINIANU SODU (DDTK-Na)

Dietyloditiokarbaminian sodu (DDTK-Na) reaguje z miedzią (II) tworząc intensywnie zabarwiony kompleks:

^CzH\ /    , ^CzH\ A A H

²    /^N—c\ ^{+ Cu}^ —*■    /^N—c\ A ⁺ 2 Na+

C₂h/ SNa    C₂h/ ^{s s} C₂H_s

Utworzony dietyloditiokarbaminian miedzi dobrze ekstrahuje się za pomocą tetrachlorku węgla, chloroformu lub octanu amylu, jest stosowany do spektrofotometrycznego oznaczania miedzi. Miedź jest jednym z mikroelementów niezbędnym do prawidłowego rozwoju roślin. Związki miedzi są składnikami nawozów sztucznych stosowanych w uprawie i pielęgnacji kwiatów. Celem ćwiczenia jest oznaczenie miedzi w płynnym nawozie sztucznym do kwiatów.

Odczynniki

Roztwór wzorcowy miedzi (II) zawierający 1 mg Cu/ml.

Cytrynian amonu cz.d.a., roztwór wodny 10% (m/m).

Wersenian sodu cz.d.a., roztwór wodny 5% (m/m).

Amoniak stężony cz.d.a..

Dietyloditiokarbaminian sodu (DDTK-Na), roztwór wodny 0.1% zalkali-zowany amoniakiem do pH 8.5 (Przechowywać w ciemnej butelce). Odczynnik ekstrahujący: tetrachlorek węgla cz.d.a., chloroform cz.d.a., alkohol izoamylowy cz.d.a. lub octan amylu cz.d.a.

Papierek wskaźnikowy uniwersalny.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Rozdzielacze pojemności 50 ml    6 szt.

Kolby miarowe (ponumerowane od 0 do 5) pojemności 25 ml 6 szt. Kolba miarowa pojemności 50 ml    1 szt.

Pipeta wielomiarowa pojemności 1 ml    5 szt.

Pipety jednomiarowe pojemności 5 ml    1 szt.

Pipeta wielomiarowa pojemności 5 ml z podziałkąco 0.1 ml 1 szt. Cylinder miarowy pojemności 10 ml    1 szt.

Spektrofotometr z wyposażeniem zasadniczym