DSCF6719

46

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Naczynka szklane na roztwory buforowe.
Zlewki pojemności 100 ml	4 szt.
Kolby miarowe pojemności 50 ml	4 szt
Lejek szklany, bagietka szklana, sączki	1 szt.
pH-metr typu N-517 MERA ELWRO

Wykonanie ćwiczenia

1. Charakterystyka elektrody szklanej.

1.1.    Zmierzyć potencjał elektrody szklanej w roztworach buforowych o pH 1-10 (patrz instrukcja obsługi pH-metru).

1.2.    Przygotować roztwory o pH nieznanym

Tabletkę np. polopiryny rozpuścić w 30 ml wody destylowanej. Roztwór przesączyć do kolby miarowej pojemności 50 ml, przemywając sączek małymi porcjami (5 ml) wody trzykrotnie destylowanej. Roztwór w kolbie uzupełnić do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Podobnie przygotować roztwory pozostałych preparatów farmaceutycznych. Zmierzyć w przygotowanych roztworach potencjał elektrody szklanej względem elektrody kalomelowej.

, 1.3. Z uzyskanych w pkt. 1.1. wartości wykreślić zależności potencjału elektrody od pH roztworu i poprowadzić między nimi prostą o najbardziej prawdopodobnym nachyleniu.

Z wykresu odczytać:

-    wartość E_g, współczynnik nachylenia prostej do osi odciętych ^

-    wartość pH, przy której elektroda szklana wykazuje potencjał równy potencjałowi elektrody chlorosrebrowej.

Uwaga: przy opracowywaniu wyników ćwiczenia można wykorzystać program komputerowy „Obliczenia”.

1.4. Posługując się wykresem E - f(pH) znaleźć wartość pH roztworów badanych.

2. Pomiar pH na skali potencjałów po wykalibrowaniu elektrod na dwa roztwory buforowe.

2.1.    Na podstawie zależności potencjału elektrody od pH roztworu wybrać po dwa roztwory buforowe tak, by jeden miał niższą a drugi wyższą od roztworu badanego wartość pH.

2.2.    Wyznaczyć kolejno potencjał elektrody szklanej względem nasyconej elektrody kalomelowej w obu roztworach buforowych oraz w roztworze badanym. Obliczyć pH badanego roztworu ze wzoru

PH_X = pH_B) +

PHb₂-PH_b Ib. “Eb

e_v-e_d

gdzie:

E_b,    - potencjał elektrody szklanej w buforze o pH = pH_B,,

Eb₂    - potencjał elektrody szklanej w buforze o pH = pH_Bz,

E,    - potencjał elektrody szklanej w buforze o pH = pH_x.

Przy czym: pH_B, < pH_x< pH_Bz Wyprowadzić stosowany wzór.

3.    Pomiar pH na skali pH po wykalibrowaniu pH-metru na jeden roztwór buforowy. Pomiary przeprowadzić zgodnie z instrukcjami obsługi na wszystkich oddanych do dyspozycji przyrządach stosując elektrody szklane różnego typu. Wyciągnąć wnioski z poczynionych obserwacji.

4.    Pomiar pH na skali pH po wykalibrowaniu przyrządu na dwa roztwory buforowe. Wykorzystując możliwość dostosowania czułości pH-metru typu N-517 do obniżonego nachylenia charakterystyki elektrody szklanej, przeprowadzić pomiary pH na skali pH przyrządu wykalibrowanego uprzednio na dwa roztwory buforowe zgodnie z instrukcją obsługi.

Uwagi:

-przed każdym pomiarem należy elektrody kilkakrotnie przepłukać wodą destylowaną i osuszyć (dotykając delikatnie płatkami ligniny);

-do roztworu badanego należy zanurzyć całą banieczkę elektrody szklanej;

-po skończonych pomiarach elektrody opłukać wodą destylowaną. Elektrodę szklaną przechowywać zanurzoną w wodzie destylowanej, a kalomelową w nasyconym roztworze chlorku potasu.

5. Opracowanie wyników.

-    zestawić uzyskane wyniki oznaczenia pH oraz ocenić, jakie może być źródło występujących pewnych rozbieżności wyników

-    podać składy użytych preparatów farmaceutycznych, pH ich roztworów i porównać je między sobą.

-na podstawie otrzymanych wyników (E_fl,^) oraz w oparciu o wzór E_fl = E°azw. - NEK obliczyć stężenie roztworów wypełniających elektrody.