DSCF6793 (2)

44

44

Rys. 34. Prażenie osadu w tyglu: a) nieprawidłowo, b) prawidłowo

Należy zwracać uwagę, aby dno tygla znajdowało się nieco powyżej wewnętrznego stożka płomienia (rys. 34), tam bowiem panuje najwyższa temperatura. Wewnętrzny, redukujący stożek nie powinien stykać się z tyglem, ponieważ posiada on stosunkowo niską temperaturę (ok. 350°) w przeciwieństwie do stożka zewnętrznego (ok. 1400°). Nierównomierne ogrzewanie może spowodować pęknięcie tygla. Poza tym produkty niecałkowitego spalenia gazu dostając się do tygla mogą zredukować znajdujący się w nim osad.

Osad musi być wyprażony do stałej masy. W celu sprawdzenia całkowitości wyprażenia 3 podobnie jak w przypadku tygla pustego - odsuwa się palnik, czeka się chwilę, aby tygiel nieco ostygł, po czym wstawia się do eksykatora i po 30-40 min. waży. Następnie praży się osad dodatkowo przez pewien czas, zależny od rodzaju osadu i ponownie waży. Osad uważa się dopiero za wyprażony, jeśli różnica wyników dwóch kolejnych ważeń nie przekracza 0,0001-0,0002 g. Długotrwałe prażenie osadu w celu uniknięcia ponownego ważenia jest niewskazane, ponieważ może spowodować znaczne błędy. Czas prażenia osadu od pierwszego ważenia jest podany w przepisach dla danego oznaczenia.

Jeśli przepis analityczny wymaga prażenia osadu w temperaturze, którą trudno uzyskać za pomocą palnika gazowego, należy umieścić osad w piecu muflowym i prażyć do osiągnięcia stałej masy.

IV. OCENA WYNIKÓW ANALIZY

1. Rodzaje błędów

Każdy wynik uzyskany na podstawie jakichkolwiek pomiarów, pomimo zachodzącej częściowo kompensacji uchybień, nie jest wolny od błędu. Błędy, jakie mogą być popełniane podczas pomiaru, można podzielić na dwie grupy:

1)    systematyczne,

2)    przypadkowe.

Błędy systematyczne stanowią dość liczną grupę; mogą to być:

1)    błędy spowodowane użyciem niewłaściwych naczyń, odczynników i przyrządów; ich przyczyną może być np. zbyt mała czułość wagi, źle wycechowane odważniki, stosowanie nie wykalibrowanych naczyń miarowych, brudne odczynniki;

2)    błędy czynnościowe; źródłem tych błędów może być nieumiejętne lub wręcz niedbałe wykonywanie przez analityka chemicznych operacji, nieprzestrzeganie zaleceń przepisu analizy i zasad pracy laboratoryjnej;

3)    błędy osobiste; wyniki pomiaru są uzależnione również od osobistych cech analityka, np. odczyt poziomu cieczy w biurecie zależy od ostrości wzroku, moment zmiany barwy roztworu - od zdolności rozróżniania odcieni barwy;

4)    błędy metodyczne - są najpoważniejszymi błędami, jakimi może być obarczony wynik oznaczenia; ich przyczyna tkwi w warunkach, w jakich przebiega analiza.

Błąd metodyczny może powstać np. na skutek:

a)    częściowej rozpuszczalności oznaczanego osadu;

b)    niezupełnie ilościowego przebiegu reakcji, na której oparto oznaczenie;

c)    współstrącania się, rozkładu, ulatniania gazowych produktów reakcji;

d)    higroskopijnośd substancji oznaczanej.

Błędy przypadkowe powodują niewielkie rozbieżności wyników analiz starannie wykonywanych przez tę samą osobę i w tych samych warunkach.

Istnieje kilka sposobów sprawdzania wyników analizy. Do najprostszych należą:

a)    oznaczenia równoległe polegające na wykonaniu kilku równorzędnych analiz tego samego składnika w badanej próbce;

b)    sumowanie wyników; jeżeli są nam znane wszystkie składniki badanej substancji, suma ich procentowej zawartości powinna teoretycznie wynosić 100%; uzyskany wynik powinien niewiele odbiegać od tej liczby;

c)    wykonanie oznaczenia inną metodą; jeżeli wyniki uzyskane podczas zastosowania dwu różnych metod do oznaczania tej samej substancji będą w przybliżeniu jednakowe, jest to dowodem rzetelności oznaczenia.

Godne polecenia jest również wykonanie oznaczenia kontrolnego. Polega ono na przygotowaniu roztworu o dokładnie znanej zawartości oznaczanego składnika i oznaczeniu go tą samą metodą, jaka stosowana była w przypadku analizy roztworu badanego. Tą drogą można uzyskać szereg poprawek, które następnie wprowadza się do wyników analiz, podnosząc w ten sposób ich dokładność. Sposób oznaczeń kontrolnych oddaje szczególnie duże usługi podczas sprawdzania nowej metody analitycznej.