Laboratorium z przedmiotu: PRZETWÓRSTWO POLIMERÓW”
Zakład Mechaniki Doświadczalnej i Biomechaniki Instytut Mechaniki Stosowanej
ĆWICZENIE nr8
Oznaczanie lepkości wg Moonevła i twardości Shore*a niewulkanizowanych mieszanek gumowych
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze sposobem otrzymywania gumy oraz z podstawowymi metodami badań jej właściwości
Lepkościomierz Mooney’a jest najbardziej rozpowszechnionym aparatem stosowanym do oznaczania lepkości (plastyczności) kauczuków i mieszanek gumowych. Stosowany jest do bieżącej kontroli mieszanek i do oceny ich zachowania się w procesach przetwórstwa przemysłu gumowego. Podstawy teoretyczne metody opracowane przez Mooney’a, oparte są na zjawisku płynięcia cieczy między dwoma cylindrami. W takim wypadku lepkość może być opisana wzorem:
_r _ C ^ y A7tL£l
^_1__1 j gdzie: rl9r2- promienie cylindrów zewnętrznego i wewnętrznego [m], L - długość
7*12 r22 cylindra [m], Q- prędkość kątowa wirnika [s], C - moment obrotowy [Nm],
T - naprężenie ścinające [N/m2], y - szybkość ścinania [s"1].
W przypadku dysku obracającego się w komorze szybkość ścinania y i naprężenie ścinające r materiału znajdującego się w przestrzeni między dyskiem i ścianami komory oblicza się ze wzoru:
__ C
h
4/nr* ( Ambr^h (r,-r2j‘
7 ~ ~7~>t ~ ~ 5 * gdzie: h - odstęp górny i dolny między wirnikiem i komorą [m],
rx,r2- promień wirnika i komory [m], n, b - stałe badanego materiału.
n
Oznaczanie lepkości za pomocą lepkościomierza Moonev*a
Podstawowe elementy aparatu Mooney’a to komora z formą składającą się z dwóch ogrzewanych płyt (górnej i dolnej) oraz wirnik. Wirnik składa się z profilowanej tarczy osadzonej na trzpieniu. Tarcza wirnika ma średnicę 38,l±0,03mm (tzw. wirnik ML). Do badania materiału o lepkości powyżej 180M (jednostek Mooney’a) można stosować wirnik MS o średnicy 30,5±0,03cm. Przyrząd do pomiaru momentu obrotowego zapewnia pomiar lepkości w zakresie 0-200M z dokładnością do ±0,5M. Aparaty są zwykle zaopatrzone w automatyczne urządzenia rejestrujące zależność lepkości od czasu ogrzewania.
Lepkość Moonev’a jest definiowana jako opór, jaki stawia badany materiał poruszającemu się ruchem obrotowym wirnikowi w kształcie dysku. Wielkość tego oporu wyrażana jest jako moment obrotowy niezbędny do poruszania się ze stałą określoną prędkością wirnika w badanym materiale. Wirnik o powierzchni odpowiednio rowkowanej jest umieszczony na trzpieniu przenoszącym ruch obrotowy od urządzenia napędowego. Wielkość momentu obrotowego wyrażana jest w jednostkach Mooney’a: IM odpowiada 846±2*10'5 kGm (83±0,2-10'3N*m). Oznaczenie lepkości polega na zmierzeniu wielkości momentu obrotowego, który wprawia w ruch metalowy wirnik umieszczony wewnątrz badanego materiału, ze stałą prędkością i w danej temperaturze. Próbka do oznaczania lepkości Moonev’a składa się z dwóch krążków o średnicy 45^-50 mm i grubości (h-8 mm. W centrum jednego z krążków wycięty jest otwór dla trzpienia wirnika. Dopuszcza się stosowanie próbki złożonej z większej liczby krążków, ale o mniejszej grubości. Podczas przygotowywania próbki powinna być zapewniona homogenizacja materiału, co najmniej ograniczona możliwość degradacji struktury polimeru, nie należy również dopuścić do jego zanieczyszczenia. Jeżeli normy przedmiotowe nie ustalają inaczej to do badania należy pobrać 20(L-300 g badanego materiału i przewalcować na walcarce laboratoryjnej o temperaturze walców 4(K50 °C i frakcji 1:1,2. Szczelinę walców należy dobrać tak, aby można było otrzymać płytę o grubości 6-^8 mm. Próbki z płyty należy wycinać okrągłym nożem lub nożyczkami. Oznaczenie lepkości następuje w temperaturze 100 °C (jeżeli w normach przedmiotowych nie ustalono inaczej). Jeden z krążków badanego materiału nakłada się na trzpień wirnika, a drugi umieszcza symetrycznie na czołowej powierzchni tarczy tegoż wirnika. Wirnik z tarczą wstawia się do komory i zamyka formę. Po upływie 1 min. od chwili zamknięcia komory włącza się silnik i od tej chwili mierzy lepkość. W przypadku, gdy przyrząd pomiarowy nie ma automatycznego rejestrowania lepkości, odczytu należy dokonywać na skali przyrządu co 0,5 min. Za lepkość badaneso materiału należy przyjąć wynik odczytany po 4 min. od chwili uruchomienia wirnika i jest to średnia arytmetyczna wyników uzyskanych dla co najmniej 2 próbek, nie różniących się między sobą więcej niż o 5%.
Przykładowo sposób podawania wyniku jest następujący 36 ML 1+5 f 100 0O gdzie: 36 ML - 36 jednostek Mooney 'a (L - wirnik o średnicy d=38,l mm), 1 - czas podgrzewania [min], 4 — czas trwania oznaczenia [min.], 100 °C -temperatura oznaczania.
Skala wskazująca moment obrotowy w jednostkach Mooney’a jest wycechowana w zakresie 0-100 (gdzie 100 oznacza najwyższą lepkość). Jednak wyniki skrajne są mało dokładne, szczególnie powyżej 80 M, następuje nadmierne ogrzewanie się mieszanki gumowej i układu napędowego aparatu. Wielkość momentu odczytuje się z wychylenia wskazówki lub z wykresu. Lepkościomierz Mooney’a nie nadaje się do badania lepkości tych próbek, które stają się