9955158919

3

BN-79/6060 -19

X =    - IOO    (4>

m,

w którym:

m — masa tygla z osadem, g,

m, — masa tygla. g.

m_} — masa badanej próbki wg wzoru (3), g.

2.5.5. Wynik końcowy oznaczania. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznacza n. nie różniących się między sobą więcej niż o 10*/o wyniku mniejszego

2.6. Oznaczanie zawartości żelaza

2.6.1.    Zasada metody. Jony żelazawe (Fc*') tworzą z 2,2'-dwupirydylem, który jest dla nich odczynnikiem selektywnym, trwały, różowy kompleks. W metodzie tej mierzy się absorbańcję roztworów badanego i porównawczego za pomocą spektrofotometru. Do redukcji jonów żelazowych (Fe**) używa się siarczynu sodowego.

2.6.2.    Aparatura i przyrządy

a)    Spektrofotometr „Spccol".

b)    Wzmacniacz dodatkowy „Specol zv".

c)    Przystawka pomiarowa EK5.

d)    Kuwety o grubości warstwy pochłaniającej 5 cm.

2.6.3.    Odczynniki i roztwory

a)    Octan amonowy cz.d.a., 30-proeentowy wodny roztwór.

b)    2,2'-dwupirydyl cz.d.a., 0,5-procentowy roztwór w 0.2N roztworze kwasu solnego.

c)    Kwas solny cz.d.a., roztwory 2N i 1:1.

d)    Siarczyn sodowy cz.d.a.

e)    Podstawowy roztwór wzorcowy jonów żelazowych (Fe*') przygotować przez rozpuszczenie 8,6350 g siarczanu zclazowo-amonowcgo |(NH_t)Fe{SO«)j • 12HjO| w wodzie* z dodatkiem 5 cm* stężonego H_:SO, i rozcieńczyć roztwór wodą destylowaną w kolbie pomiarowej do 1 drn’

1 cm* tak przygotowanego roztworu zawiera 1 mg Fe.

f)    Podstawowy roztwór wzorcowy jonów man-ganawyeh (Mn* ) przygotować przez rozpuszczenie 2,7485 g MnS0₄ (otrzymanego przez suszenie siarczanu manganawego MnSO,-5HjO w 150 C i prażenie w piecu elektrycznym w 400°C do stałej masy) w wodzie i rozcieńczyć roztwór wodą destylowaną w kolbie pomiarowej do 1 dni⁵. 1 cm³ tak przygotowanego roztworu zawiera 1 mg Mn.

g)    Podstawowy roztwór wzorcowy jonów miedziowych (Cu¹*) przygotować przez rozpuszczenie 2,5118 g siarczanu miedziowego CuSO, (otrzymanego przez wysuszenie CuS0,-5H_:0 w temperaturze 150°C do stałej masy) w wodzie zawierającej 1 cm* stężonego H_:SO, i rozcieńczenie roztworu wodą w kolbie pomiarowej do 1 dm* 1 cm* tego roztworu zawiera 1 mg Cu

h)    Roztwór wzorcowy mieszaniny jonów zawierający jony żelazowe (Fc**), jony miedziowe (Cu**) i jony manganawe (Mn**) w stężeniach odpowiadających przybliżonym zawartościom tych jonów w próbce do analizy. Należy go przygotować przez rozcieńczenie podstawowych roztworów wzorcowych tych jonów w następujący sposób: 10 cm* podstawowego roztworu wzorcowego jonów żelazawych (Fe* ) przygotowanego wg c) odmierzyć do kolby pomiarowej pojemności 100 cm* i dopełnić do kreski wodą destylowaną. 1 cm¹ tego roztworu zawiera 0,1 mg Fe’*. 20 cm* tego roztworu przenieść do kolby pomiarowej pojemności 500 cm³ (nie dopełniając wodą destylowaną).

W identyczny sposób rozcieńczyć podstawowy roztwór wzorcowy jonów manganawych (Mn*') przygotowany wg f), to znaczy biorąc go 10 cm*, umieszczając jc w kolbie pomiarowej pojemności 100 cm* i dopełniając w-odą destylowaną do kreski, a następnie z. kolby tej pobierając 20 cm* roztworu i umieszczając go w kolbie pojemności 500 cm* zawierającej 20 cm* rozcieńczonego roztworu jonów (Fc**). Rozcieńczenie podstawowego roztworu wzorcowego Jonów miedziowych (Cu* ) przygotowanego wg g) uzyskuje się przez pobranie 10 cm* tego roztworu do kolby pomiarowej pojemności 100 cm* i uzupełnienie jej do kreski wodą destylowaną.

1 cm* tego roztworu zawiera juz 0.1 mg Cu. Z tak otrzymanego roztworu pobrać 5 cm³, przenieść do kolby pomiarowej pojemności 500 cm* 'zawierającej jony Żelazowe (Fe³*) i jony manga-nawc (Mn**) i dopełnić do kreski wodą.

Roztwór wzorcowy mieszaniny jonów uzyskany przez, rozcieńczenie podstawowych roztworów wzorcowych będzie służył do wyznaczania krzywych wzorcowych dla poszczególnych metali.

i)    Kwas azotowy stężony.

2.6.4. Przygotowanie krzywej wzorcowej. Do 6 kolb pomiarowych pojemności 100 cm* odmierzyć biuretą następujące ilości roztworu wzorcowego mieszaniny jonów przygotowanego wg 2.6.3h):

2.5 cm* — co odpowiada Fe/cm³,

5.0 cm* — co odpowiada Fe/cm³,

10.0    cm* — co odpowiada Fe/cm³,

15.0    cm* — co odpowiada Fe/cm*.

20.0    cm* - co odpowiada Fe/cm*,

25.0    cm* co odpowiada Fe/cm*.

stężeniu 0.1-10 * g stężeniu 0,2-10 * g stężeniu 0,4-10 * g stężeniu 0,6-10 * g stężeniu 0,8-10 * g stężeniu 1,0-10 * g