36818

Cieczowa chromatog absorpcyjna-rozdziel mieszanin zw.oig rozdział przez wielokrotne,selektywne procesy adsorpcji w aktywnych pomierzchni sorbentów. Mech.adsorbcyiny-zatrzym czast.subst na pomierzch.aasorbentu;w procesie sa oddzialyw.miedzyczastoddział dipol-dipol,oddziaływ. dipol-dipol ichikow^rany, tworzenie wiazan wodoro’ (retencja-opóźnienie w stosunku do przepływu fazy ruchomej)Objętość retencji-objętość fazy ruchomej potrzebna do jego wymyciaczas retencji -czas w jakim analit zostanie wymyty z kohun. Adsorbenty-chromatogr cieczowa-porowate,pomierzch m2/g. polarne-krzemian magnezu,tlenek glinu niepolarne-wegiel aktywny, węglowodory nasyconepolimery zei krzemion (sio2*nh20,latwość otrzym. przez pofikondeńsacje kwlazem łatwa modyfik,strukt Porowat, modyf chem;na pomierzch.sa OH- silanowe-sw^robodne i aktywne maja centra silnie protonodonorowe, bliźniacze centra słabo protonodonor związe maja wiaz wodor;swobodne i aktywne-najwieksza rola w adsorpcji ,zele szerokoporowe dużo swobodych OH; aktywnej a adsorbentu-usuwaiue wody przez ogrzewanie w temp. 120-150st silą adsorpcji zw.org na żelu jest większa im większa jest ich polamosćjMoc clucyjna rozpuszcz.eluentu-zdolnosc rozpusz do wymywania subst.z adsorbentem zalezy od siły oddzialyw.z powierzchnia adsorbntu pilniej sza adsorpcja rozpuszc na fazie stacjonarnej zmniejsza adsorbeje analitu Szereg ciut ropowy -rozpiLszcz. klasyfikuje się zgodnie ze wzrastajaca zdolnością wymywania zaadsorbowanych subst.z adsorbentem Siła elucji-ciecyduje polamość i polaryzowatosc eluentu,szereg eutropowy rozpuszcz jest szeregiem o w^rzrastającej poiarosci Wybór rozpuszcz-najpierw rozpusz o śrecuii mocy elucyjnej,potem większa lub mniejsza moc musza być dostępne, czyste ,Malo reaktywne, umożliwić detekcje,lepkość. Rozpuszcz niżej wrzące zmienia skład fazy ruchomej; rozpusz. wyżej wrzace-duza lepkość,straty analitu;zw org. silni ej adsorbowany z

rozp ni epolarnego,zaadsorbow^f silniej polarny Rozwijanie chromatogram-dzielimy mieszaninę na gr.zw.,wymywamy,zbieramy kolejne frakcje eluatu. F.lucja izokratyczna-wymywanie mieszaniną o stałym składzie, ełuzja gradientowa mieszanina o wzrastającej polamości, Chromat kolumnow a-szklo obojętne,słabe ssanie,tloczeme,na sucho-adsorbent wsypuje,ubija, przemyw; na mokro-zawiesina adsorbentu; powierzchni adsorbentu pokryta płynem staleTLC-Chromatog planarna-rozdział mieszanin subst.na fazie stacjonarnej w postaci plaszczyzyWspólcz opóźnienia Rf-charakteryst dla danej subst.i ukl chromat f. stacj i ruchomej stosunek drogi przebytej przez subst. do drogi przebytej-f.ruchom \Vy w oh chromatog -subst bezbarw. metody wizualizacji ich miejsca,zależy od wl.chem ;przeprow.rcji oarwnycli,zwęglanie subst,UV. Ukl normalny- polarna f.stala, iuepol rozpuszcz.

instrumeny przenośne-odpow zakresem stężeń ozn subst-zgodnym z normami dla danych analitów; określoną dokładnością i precyzją pomiarów jasno określonym wj^ywem subst przeszkadzających na wskazania przyrządu, prostym i szybkim sposobem wykonania pomiaru metody bezpośrednie. Paski testowe-stos sa do analiz próbek o rożnych zakresach stężeń (mg/1 i g/1) jako narzędzie do szybkiego sprawdzenia składu próbki,bez konieczności korzystania z czasochłonnych i drogich procedur analitycznych. P.T.nasycone sa subst Jctóra reaguje z analitem,dając barwny produkt Zanurza się go na określony czas do próbki badanej a następnie porównuje barwę paska ze skalą barw,odpowiad określonym stęż analitu.Testy luiw etowe-stos są również do przeprowadzania barwnych reakcji, cliarakter się tym, że kuw^reta może być jednocześnie naczyniem pomiarowym i reakcyjnym Po wprowadzeniu do kuwety odpowiedniej ilości próbki i odczynnika, dochodzi w niej do reakcji barwnej. Intensywność barwy mierzona jest fotoinetrycznie. Krzywe w^rzorc są kodowane w^r mikroprocesorach przyrządów. Po wstawieniu kmvety z mieszań reakcyjną do spektro następuje pomiar a wskazania wyświetlane są najczęściej bezpośrednio w jednostkach stężenia Zalety kuwetowych-używanie gotowych odczyn, niewielkie zużycie odczyn;dlugi okres trwałości gotowych odczyn do testów;wyeliminowanie konieczności w^fyznaczaiua krzywej w^rzorc,brak konieczności posiadama imiego wyposażenia,duża szybkość przeprowadzania pomiarowT.diaz.owania2N02-+2H+—>2HN02<-»0=N-0-N=0+ H2Ó 0=N-0-N=0 — 0=N+ + -0-N=0 HS03-Ar-NH2 + 0=N+^HS03-Ar-NH-N=0 + H+ HS03-Ar-NH-N=0<->HS03-Ar-N=N-0H HS03-Ar-N=N-0H + H+—HS03-Ar-N+=N + H20 jony azotanowe z kw sulfanilowym w srod kwaśn^ól z di chlorkiem N-

(lnaftylo)etylenodiaminy(i sprzęgaiua) Bez|»ośreclnie metody-podstawą jest selektywna absorpcja oznaczanego składni. Metody pośrednie-pomiary absorpcji prowadzi się dopiero po przeprow analiz subst,w wyniku odpowied reakcji w związek barwny. Wartość absorbancji takiej barwnej pochodnej jest proporcjonal do stęż ozn skl.Czułość metody spektrofotom def się jako najmniejsze ozn stęż subst lub najmniejsza różnica w stęż subst, którą można oznaczyć za pomocą danej metody.Obiektywmymjiczbowym wyrażeniem czul jest molowy współcz absorpcji (e).W spcktrofotomctriil V-Vis wykorzys są widma elekti, powst w wyniku pizejść el pomiędzy określonymi poz. energetPrzejścia: 1 w związkach oigan przeniesienie elek z orbitalu wiążącego lub niewiążącego o niższej eneigńma wolny orbital antywiążący o wyższej energii2.w kompleksach