123746

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą otrzymywania gąbki tytanowej przez redukcję chlorku tytanu(IV), (TiCl₄) metalicznym magnezem z zastosowaniem instalacji modelowej.

2.    Wykonanie ćwiczenia:

Do porcelanowego tygielka odważyć 2-3 [g] metalicznego magnezu i umieścić go w rurze żaroodpornej, zamykanej chłodzoną wodą głowicą z wkraplaczem służącym do wprowadzania do układu pomiarowego chlorku tytanu(IV). Po zmontowaniu reaktora usunąć z niego powietrze przy pomocy pompy próżniowej a następnie przepłukać układ argonem. Czynność tę należy kilkakrotnie powtórzyć (3-4 razy). Następnie należy podłączyć obieg wody chłodzącej głowicę i tak przygotowany układ włożyć do nagrzanego do zadanej temperatury pionowego pieca laboratoryjnego. (Redukcję prowadzi się w zakresie temperatur 850 - 900 °C). Po stopieniu magnezu do wkraplacza odmierzamy obliczoną ilość TiCh i wkraplamy go bardzo ostrożnie (po kilka kropel) do reaktora. Wkraplanie należy tak prowadzić, aby następna porcja TiCl₄ wprowadzana była po przereagowaniu poprzedniej i obniżeniu się ciśnienia wewnątrz układu, co wskazuje kontrolny balonik. Po wkropleniu całej ilości chlorku tytanu(IV) należy odczekać 10-15 min, po czym wyjmujemy z pieca reaktor i chłodzimy wodą. Następnie tygiel z produktami reakcji ługujemy na zimno wodą zakwaszoną kwasem solnym w celu przeprowadzenia do roztwory MgCl, oraz nieprzereagowanego magnezu. Uzyskaną gąbkę tytanową sączymy, płuczemy i suszymy do stałej masy w temperaturze nie przekraczającej 80 [°C] po czym ważymy.

3.    Obliczenia ilości magnezu i chlorku tytanu potrzebnych do przeprowadzenia ćwiczenia:

Zachodząca reakcja:

TiClj + 2Mg = 2MgCI₂ + Ti

Masa magnezu potrzebnego do redukcji:

itim, = 2 [g]

Masa TiCU redukowanego magnezem:

2*24,31 [g]._N1g- 189,7 [g]_IłCM

2 [g]Nin X [g]li

x = 7,803 [gliKi4

Teoretyczna masa tytanu zredukowanego przez magnez zTiCta

2*24,31 [gW-47,9 [g]_Tl 2 [g]M*-x Cg]ri y = 1,97 [gir.

Objętość TiCl₄ redukowanego magnezem:

1,728 [g]_T«:u- 1 [cm^ncu 7,803 [gliicu ^— V [cm^Ticn V = 4,516 [cm³lncu

Objętość TiCU w temperaturze 900 [°C1:

Obliczenia dla 25 [°C]    189,7 tg]i,cu - 22,4 [dm³]

7,803 [g]ticm - z [dm³] z = 0,92 [dm³]ri(i4

Obliczenia dla 900 [°q:    V9oo = (1123 [K]/298 [K]) * V_s

Vgoo = (1123 [K]/298 [K]) * 0,92 [dm³]

V9oo =3,47 |dm'| |_l( u

4.    Obliczenia uzysku tytanu:

2