Katarzyna Majcher TChII/gr.2

Wyznaczanie diagramu fazowego ciecz-para dla układu dwuskładnikowego

Ćwiczenie polega na wyznaczeniu diagramu fazowego w warunkach stałego ciśnienia dla zestawu składającego się z 7 roztworów (po 50cm³) zawierających aceton (propanom) i chloroform (trichlorometan) o określonych poniżej składach:

Numer próbki	% skład CH3^.CO^.CH3	% skład CHCl3	obj. skład CH3^.CO^.CH3 [cm^3]	obj. skład CHCl3 [cm^3]
1	100	0	50	0
2	90	10	45	5
3	70	30	35	15
4	50	50	25	25
5	30	70	15	35
6	10	90	5	45
7	0	100	0	50

W celu wyznaczenia diagramu fazowego dla w/w roztworów należało wyznaczyć temperatury wrzenia każdej próbki za pomocą ebuliometru Cottrella. Pomiar temperatury odbywał się dwukrotnie, ponieważ podczas jego wykonywania należało odebrać niewielką objętość kondensatu celem wyznaczenia jego składu. Wyniki pomiarów zestawione zostały poniżej:

Numer próbki	t1 [^0C]	t2 [^0C]	tśrednia [^0C]
1	56	56	56
2	57,8	57,5	57,7
3	60,4	60,6	60,5
4	62,5	62,6	62,6
5	63,4	63,5	63,5
6	61,9	62,1	62
7	60,5	60,5	60,5

Na podstawie otrzymanych wyników pomiarów temperatury wrzenia należało sporządzić wykres zależności temperatury od składu roztworu, który na diagramie fazowym obrazuje krzywą wrzenia.

Aby wyznaczyć krzywą rosy konieczne było wyznaczenie składu poszczególnych kondensatów. Odbyło się to metodą refraktometryczną za pomocą refraktometru Abbego. Należało wyznaczyć współczynnik załamania światła wszystkich kondensatów(n_p) oraz próbek pierwotnych(n_c) oraz sporządzić wykresu n_c=f(% skład), za pomocą którego odnaleźć należało skład kondensatów. Uzyskane wyniki oraz wykres przedstawione został poniżej:

Numer próbki	nc	np
1	1,3601	1,3601
2	1,3690	1,3658
3	1,3864	1,3798
4	1,4040	1,3998
5	1,4298	1,4146
6	1,4379	1,4394
7	1,4450	1,4450

Analizując uzyskane wyniki możemy wyznaczyć krzywą rosy będącą zależnością temperatury wrzenia od składu roztworu (w tym wypadku kondensatów). Zestawiając obie krzywe uzyskujemy diagram fazowy ciecz-para dla badanego układu:

Dla porównania umieszczony został dodatkowo diagram fazowy sporządzony na podstawie wartości literaturowych, odszukanych w książce Data Book of Vapor-Liiquid Equilibria, Mitsuho Hirata, Shuzo Ohe, Kunio Nagahama. Wartości te zostały w tymże dziele podane dla ciśnienia równego 760 mmHg :

Na podstawie danego wykresu można wnioskować, iż badany roztwór dwuskładnikowy wykazuję ujemne odchylenia od prawa Roulta (jest azeotropem ujemnym). Jednakże na postawie wyników opracowanych dla próbek o stężeniach użytych podczas wykonywania pomiarów nie sposób jest podać jednoznacznie wartości punktu azeorotropowego.

Analiza błędów pomiarowych:

Bezwzględny błąd pomiaru temperatury
więc z uwagi na niewielką wartość nie został on zaznaczony na diagramie.

Błąd bezwzględny pomiaru dla metody refraktometrycznej po zastosowaniu wzoru ogólnego:

gdzie po przekształceniach dla badanego układu, dla n= -0,0874c+1,4483 otrzymujemy:

przy czym

gdzie ostatecznie
który z uwagi na jego znikomość również został pominięty na wykresie n= f(% skład).

1

---