5.5, 5.5L, Wyznaczanie refrakcji molowej cieczy organicznej


WYZNACZANIE REFRAKCJI MOLOWEJ CIECZY ORGANICZNEJ

Na granicy dwóch ośrodków izotropowych 1 i 2, w których światło rozchodzi się z różnymi prędkościami v1 i v2, promień świetlny wchodząc z ośrodka 1 do ośrodka 2 zmienia kierunek swego biegu. Część promieni ulega odbiciu, a część przechodzi przez ośrodek 2 tworząc tzw. wiązkę załamaną.

Jeżeli ośrodek 1 jest optycznie rzadszy od ośrodka 2, wówczas kąt załamania β jest mniejszy od kąta padania α oraz v1 > v2. Gdy zaś ośrodek 1 jest optycznie gęstszy od ośrodka 2, promień załamuje się od prostopadłej i wówczas α < β oraz v1 < v2.

W obu przypadkach promień padający, promień załamany i prostopadła do powierzchni granicznej leżą w jednej płaszczyźnie, przy czym oba promienie tworzą takie kąty α i β z prostopadłą, że :

0x01 graphic
0x01 graphic
0x01 graphic
lub n1sinα = n2sinβ

Związek ten wyraża prawo załamania. Stałą wartość stosunku sinusów kąta padania i kąta załamania, równą stosunkowi prędkości rozchodzenia się światła w ośrodkach 1 i 2, nazywamy współczynnikiem załamania ośrodka 2 względem ośrodka 1 i oznaczymy przez n2,1.

Dla próżni współczynnik załamania n0 = 1 ⇒ sinα = n*sinβ , n nazywamy bezwzględnym współczynnikiem załamania.

Kąt α, dla którego kąt załamania jest kątem prostym (β = 90°), nazywamy kątem granicznym (α = αgr). Dla kątów padania większych od kąta granicznego zachodzi tzw. całkowite odbicie. Wszystkie promienie świetlne wracają wówczas do ośrodka gęstszego, odbijając się od powierzchni odgraniczającej ten ośrodek od ośrodka rzadszego.

Refrakcja właściwa: 0x01 graphic
0x01 graphic
0x01 graphic
,

Refrakcja molowa: 0x01 graphic
0x01 graphic
,

gdzie: n - współczynnik załamania światła,

M - masa molowa badanej substancji [g/mol],

d - gęstość badanej substancji [g/cm3].

Refrakcja molowa jest dla związków o wiązaniach kowalencyjnych wielkością addytywną, tak że można ją wyrazić w postaci sumy refrakcji atomowych, odpowiadających poszczególnym atomom w cząsteczce. Refrakcja molowa zależy również od struktury cząsteczki, dlatego też przy dodawaniu do siebie refrakcji atomowych poszczególnych wolnych atomów, należy uwzględniać przy tym typ wiązania. W przypadku związków o wiązaniach jonowych, refrakcja nie jest addytywna. Związane jest to z tym, że w związkach jonowych jony polaryzują się wzajemnie, w wyniku czego tzw. refrakcje jonowe ulegają znacznym zmianom. Addytywność refrakcji jonowych wykazują jedynie bardzo rozcieńczone roztwory elektrolitów, w których wzajemna polaryzacja jonów nie jest możliwa. Refrakcję molową można zatem wyznaczyć drogą ekstrapolacji do rozcieńczenia nieskończenie dużego.

WYKONANIE ĆWICZENIA

Do pomiarów współczynnika załamania światła otrzymujemy dwie ciecze oraz ich mieszaninę (1 : 1). Pomiary n wykonujemy pięciokrotnie dla każdej cieczy.

ZESTAWIENIE WYNIKÓW I OBLICZENIA

Tabela wyników współczynnika załamania światła oraz wartości otrzymane od prowadzącego ćwiczenia (M1, M2, d1, d2 oraz wzory sumaryczne).

Substancja 1

(C7H8O)

Substancja 2

(C4H10O)

n

M1 [g/mol]

d1 [g/cm3]

M2 [g/mol]

d2 [g/cm3]

Substancja 1

Substancja 2

Mieszanina 1, 2

108,14

1,0453

74,12

0,8098

1,540

1,545

1,542

1,542

1,54

1,40645

1,40645

1,40644

1,40644

1,40645

1,48565

1,48570

1,48565

1,48578

1,48572

Analizując wzory sumaryczne obu substancji możemy stwierdzić iż substancja 1 o wzorze C7H8O ma w swoje budowie pierścień aromatyczny oraz grupą - OH, czyli można zaproponować następujące struktury:

0x08 graphic

Natomiast struktura substancji 2 o wzorze C4H10O jest związkiem nasyconym może mieć strukturę alkoholu lub eteru:

CH3CH2CH2CH2OH (CH3)3COH (CH3)2CHCH2OH

1 - butanol alkohol 2 - metylopropan- 1 - ol

tert-butylowy

CH3CH2CH(CH3)OH CH3OCH2CH2CH3 CH3CH2OCH2CH3

1-metylopropan-1-ol eter metylowo- eter dietylowy

propylowy

CH3OCH(CH3) - eter metylowo-izopropylowy.

Tabela 2.

Badana substancja

Gęstość [g/cm3] w t = 25 [°C]

Współczynnik załamania n

Mrlit. [cm3/mol]

butan-1-ol

0,8115

1,4079

26,815

butan-2-ol

0,8152

1,4087

26,815

alkohol izobutylowy

0,8071

1,4052

26,815

alkohol tertbutylowy

0,8054

1,4044

26,815

eter dietylowy

0,8138

1,4075

26,815

eter metylowo-propylowt

0,805

1,4024

26,815

eter metylowo-izopropylowy

0,816

1,4079

26,815

alkohol benzylowy

1,0454

1,5403

32,45

o-krezol

1,1350

1,5442

23,45

m-krezol

1,0302

1,5396

32,45

p-krezol

1,0178

1,5311

32,45

Część doświadczalna :

  1. Aparatura :

Odczynniki:

2. Celem ćwiczenia było wyznaczenie wzorów strukturalnych badanych substancji i obliczenie refrakcji właściwych i molowych w oparciu o pomiar ich współczynnika załamania światła, wzór sumaryczny i gęstość.

Ponadto dla mieszaniny wyznaczenie składu ilościowego na podstawie pomiaru jej współczynnika załamania światła.

  1. Obliczenia :

Refrakcje molowe obliczono w oparciu o Tabelę II.13 zawierającą wartości refrakcji atomowych oraz refrakcji wiązań chemicznych.

Obliczenia przedstawiono w tabeli :

Badana substancja

Gęstość [g/cm3] w t = 25 [°C]

Współczynnik załamania n

Mrlit. [cm3/mol]

butan-1-ol

0,8115

1,4079

26,815

butan-2-ol

0,8152

1,4087

26,815

alkohol izobutylowy

0,8071

1,4052

26,815

alkohol tertbutylowy

0,8054

1,4044

26,815

eter dietylowy

0,8138

1,4075

26,815

eter metylowo-propylowt

0,805

1,4024

26,815

eter metylowo-izopropylowy

0,816

1,4079

26,815

alkohol benzylowy

1,0454

1,5403

32,45

o-krezol

1,1350

1,5442

23,45

m-krezol

1,0302

1,5396

32,45

p-krezol

1,0178

1,5311

32,45

Wartości zaznaczone kolorem żółtym są najbardziej zbliżone do wartości charakteryzujących badane substancje.

Wartości ułamków molowych poszczególnych substancji w mieszaninie obliczono ze wzorów :

0x01 graphic
0x01 graphic
i 0x01 graphic

0x01 graphic
i 0x01 graphic

Dyskusja wyników i wnioski :

Na podstawie pomiarów i obliczeń ustalono wzory strukturalne związków :

  1. pentan-1-ol

CH3 _ CH2 _ CH2 _ CH2 _ CH2 _ OH

  1. alkohol benzylowy

0x08 graphic
0x08 graphic
_ CH2 _ OH 0x08 graphic
0x08 graphic

Refrakcja molowa dla substancji 1 wyznaczona przez komputer wynosi 27,5163. W celu wyznaczenia struktury związku rozpatrywano Mr izomerów alkoholu pentylowego (Mr = 26,815) i eterów o wzorze sumarycznym C5H12O (Mr = 26,933). Refrakcja molowa eterów jest bliższa refrakcji poszukiwanej substancji, sugerując się zatem tą wartością, przypuszczamy, że naszym związkiem jest eter. Ponieważ wartość współczynnika załamania eterów odbiega od wartości n badanej substancji, należy zatem odrzucić powyższą hipotezę. Kryterium rozstrzygającym, więc w tym przypadku jest gęstość, w oparciu o wartość której, jako substancję poszukiwaną uznano pentan-1-ol, którego d = 0,8115 g/cm3 (d badanej substancji wynosi 0,8120 g/cm3).

W rozważaniach pominięto etery: metylowo-sec-butylowy, metylowo-tert-butylowy, etylowo-izopropylowy, metylowo-izobutylowy ze względu na brak danych fizykochemicznych w literaturze.

W przypadku drugiej substancji wartości refrakcji alkoholu benzylowego i izomerów krezolu są zbliżone do obliczonej przez komputer. Współczynniki załamania światła alkoholu benzylowego i m-krezolu niewiele różnią się od wartości n substancji poszukiwanej, gęstość jednak wskazuje, że badanym związkiem jest pierwsza z wymienionych możliwości (alkohol benzylowy).

Skład ilościowy mieszaniny obliczony przez komputer nie zgadza się z wartościami wyznaczonymi ze wzorów na ułamki molowe. Ta znaczna różnica świadczy o dużym zanieczyszczeniu mieszaniny innymi substancjami.

W celu wyznaczenia składu ilościowego mieszaniny za pomocą refrakcji molowej należy stosować substancje, których współczynniki załamania światła znacznie się różnią - w przypadku naszej mieszaniny różnica ta była niewielka.

W oparciu o tę metodę nie można wyznaczyć ze 100 % dokładnością wzorów strukturalnych badanych związków, co wiąże się z zanieczyszczeniem próbek (śladowe ilości wody znacznie zmieniają wartość n), a w konsekwencji z różnymi od literaturowych wartości współczynników załamania światła i refrakcji molowych.

Wzory strukturalne substancji chemicznych można wyznaczyć innymi metodami z większą dokładnością np. spektroskopia w zakresie nadfioletu i widzialnym, spektroskopia w podczerwieni, spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego czy analiza jakościowa w chemii organicznej.

Wyniki obarczone są błędem, który wynika z :

- zanieczyszczenia próbek,

0x01 graphic
0x01 graphic
0x01 graphic

0x01 graphic
0x01 graphic

0x01 graphic

CH2 - OH

OH

CH3

OH

CH3

OH

CH3

Alkohol

benzylowy

p - krezol

m - krezol

o - krezol



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
5.5, 5.5Lllllll, Wyznaczanie refrakcji molowej cieczy organicznej
teoretyczne i doswiadczalne wyznaczanie refrakcji molowej wody i glice XW53GBRV4RDPBNU4DEQ43NREVKKNT
Wyznaczanie refrakcji molekularnej cieczy
Wyznaczanie refrakcji molekularnej cieczy (2)
WYZNACZANIE CIEP A MOLOWEGO, laboratorium fizyczne, Laboratorium semestr 2 RÓŻNE
Wyznaczanie współczynnika lepkości cieczy metodą Ostwalda, Fizyka
Sprawozdanie 8 Wyznaczanie współczynnika lepkości cieczy na podstawie prawa Stokesa
OI04 Wyznaczanie wspolczynnika lepkosci cieczy metoda Stokesa
WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ROZSZERZALNOŚCI CIECZY ZA POMOCĄ PIKNOMETRU
WYZNACZANIE MASY MOLOWEJ METODTŁ KRIOSKOPOWTŁ2
Wyznaczanie izoterm?sorpcji jednokarboksylowych kwasów organicznych na węglu aktywnym
Wyznaczanie stosunku molowego ciepła właściwego gazu przy stałym ciśnieniu do molowego ciepła właści
Wyznaczanie współczynnika lepkości cieczy biologicznych metodą Stokesa
Wyznaczanie współczynnika lepkości cieczy 2, Wroc˙aw dn
Wyznaczanie współczynnika lepkości cieczy 2, Wroc˙aw dn
cw30, Studia, Pracownie, I pracownia, 30 Wyznaczanie względnej gęstości cieczy i ciał stałych, Ludwi
18, Wyznaczanie ciepła właściwego cieczy w stałym ciśnieniu metodą elektryczną, Artur Grudziński
Wyznaczanie współczynnika lepkości cieczy metodą Stokes'a, studia, Biofizyka, Dział II
Wyznaczanie refrakcji

więcej podobnych podstron