AKADEMIA GÓRNICZO - HUTNICZA
im. STANISŁAWA STASZICA
w KRAKOWIE
WYDZIAŁ WIERTNICTWA NAFTY I GAZU
Specjalność: Wiertnictwo i Geoinżynieria
Laboratorium z Gazownictwa
Oznaczanie składu metodami chromatografii gazowej
Katarzyna Ostrowska
Bartosz Szybowski
Rok 3
Cel ćwiczenia
Ćwiczenie ma na celu zapoznanie studentów z budową i zasadą działania chromatografu gazowego oraz z metodyką analiz składu gazu ziemnego z jego zastosowaniem.
Opis stanowiska badawczego
Chromatograf gazowy
Podstawowym elementem wyposażenia stanowiska badawczego jest chromatograf gazowy firmy Hewlett-Packard serii HP 6890, którego podstawowymi parametrami są:
zakres temperaturowy pieca: 4ºC do 450ºC (piec o wymiarach 280x310x160)
sześć niezależnych stref grzania (dwie komory nastrzykowe, dwa detektory, dwie strefy pomocnicze - temp. do 450ºC)
elektroniczna kontrola natężeń przepływu i ciśnienia w dozownikach, metody split lub splitless, temp. max dozowników 450ºC
dwa detektory: płomieniowo - jonizacyjny FID z automatyczną inicjacją i max temp. pracy 450ºC oraz cieplno - przewodnościowy TCD z max temp. pracy 400ºC,
sześciodrożny zawór dozujący z pętlą dozowniczą .
Gazy nośne i pomocnicze
Stanowisko wyposażone jest w generator wodoru (konieczny do działania detektora płomieniowo - jonizacyjnego) oraz butle ciśnieniowe z syntetycznym powietrzem i helem.
Opracowanie wyników doświadczenia
W wyniku analizy próbki gazowej w chromatografie otrzymujemy wykres w postaci tzw. pików, który to wykres możemy wykorzystać do analizy ilościowej i jakościowej danej próbki.
Przybliżone czasy retencji dla składników gazu określonych przy pomocy metody Lab_Gaz
Lp. |
Składnik |
Przybliżony czas retencji [min] |
1. |
Azot |
~2,618 |
2. |
Metan |
~6,450 |
3. |
Dwutlenek węgla |
~10,45 |
Wyniki otrzymane z chromatografu:
Pik |
Czas retencji [min] |
Powierzchnia piku |
1. |
2,618 |
313,2 |
2. |
6,450 |
1684,4 |
3. |
10,695 |
32,7 |
Porównując czasy retencji z chromatografu i przybliżony z metody Lab_Gaz możemy stwierdzić, że w analizowanej mieszaninie gazowej znajdują się:
Azot
Metan
Dwutlenek węgla
Co potwierdza wcześniejsze założenie polegające na tym, że analizie poddaliśmy próbkę o znanym składzie jakościowym i ilościowym:
N2 9,04 %
CH4 62,8 %
CO2 0,5 %
Wyznaczenie krzywych kalibracji dla poszczególnych składników gazu (w zależności od powierzchni pików)
4