Ćw.: POL |
Data: 06,11,2006 |
Prowadzący: dr inż. J. Zembrzuska |
Wydział TCh |
Zespół 8 |
Wykonał: Marek Wąsowski
|
Ocena: |
Polarografia.
Aparatura.
Jedna z elektrod jest rtęć kapiąca z cienkiej kapilary, drugą - warstw rtęci umieszczona na dnie naczynka o dużej powierzchni, źródłem napięcia bateria akumulatorów. Powierzchnia elektrody kroplowej jest bardzo mała, dlatego gęstość prądu na niej jest duża powoduje to redukcje (utlenienie) składników elektro aktywnych w roztworze. Prąd w układzie ustala się bardzo szybko ponieważ redukcja składnika ulega tylko przy powierzchni roztworu.
Prąd w roztworze zależy tylko od stężenia składnika i szybkości dyfuzji. Prąd ten nazywa się granicznym prądem dyfuzyjnym.
Na natężenie prądu dyfuzyjnego składa się:
prąd pojemnościowy - związany z ładowaniem się warstwy podwójnej na kropli rtęci
prąd szczątkowy - wywołany redukcją ( utlenianiem) szczątek zanieczyszczeń
prąd migracyjny - prąd przenoszony za pomocą jonów oznaczanego składnika
prąd dyfuzyjny - zależny od powierzchni elektrody, współczynnika dyfuzji, temperatury roztworu i stężenia substancji.
W analizie jakościowej badamy potencjał półfali który jest charakterystyczny dla danego składnika w danych warunkach. Natomiast w analizie ilościowej badamy wysokość wykreślonej fali.
Dane odczytane z wykresu.
Dla roztworu (C) o stężeniu 5·10-4 M
różnica natężenia to 9,2 kratek
IdC = 2,2 · 3·10-8 · 9,2 = 6,072·10-7
skok fali podany w mm to : h = 23
Dla roztworu (B) o stężeniu 7·10-4 M
różnica natężenia to 14 kratek
IdB = 2,2 · 3·10-8 · 14 = 9,24·10-7
skok fali podany w mm to : h = 35
Dla roztworu (A) o stężeniu X M
różnica natężenia to 13,2 kratek
IdC = 2,2 · 3·10-8 · 13,2 = 8,712·10-7
skok fali podany w mm to : h = 33
Dane odczytane z krzywej wzorcowej.
y = 60000x - 7 a wiec x = (y+7)/60000
dla y=h=33 x=6,67·10-4
Stężenie jonów Cd2+ w naszej oznaczanej próbce wyniosło 6,67·10-4 M.
Potencjał półfali oznaczanego pierwiastka wyznaczyliśmy graficznie na wykresie metodą równoległoboku i wyniosła ona -0,13V !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
Wnioski
Metoda ta, w tym stopniu w jaki udało nam się z nią zapoznać, nie wydaje się być wyjątkowo skomplikowana, i raczej nie wymaga wyrafinowanych urządzeń. Wadą polarografii są pary rtęci które stanowią zagorzenie dla zdrowia, dziś mówi się w mediach nawet o wycofaniu termometrów rtęciowych z produkcji i stopniowym wycofywaniu z użytku, w których ilości rtęci w porównaniu z ilością zużywaną podczas badań polarograficznych jest znikoma. Stężenie badanej próbki było nam znane (6·10-4 M) różnica wartości jaką wyliczyliśmy z krzywej wzorcowej wynosi około 11% . Nie jest to duża różniąca biorąc pod uwagę następujące fakty:
krzywa wzorcowa jest oparta tylko na dwóch pomiarach ponieważ brakło odczynnika by móc przeprowadzić ich większą liczbę.
płukanie roztworu azotem obejmowało tylko górna warstwę, co mogło nieskutecznie odtlenić roztwór.
wykresy fal polarograficznych zbiegły się w jednym miejscu co trochę nastręczyło problemów w dokładnym odczytaniu wysokości fali jak i potencjału półfali.