Ćw.: POL	Data: 06,11,2006	Prowadzący: dr inż. J. Zembrzuska	Wydział TCh	Zespół 8
Wykonał: Marek Wąsowski			Ocena:

Polarografia.

Aparatura.

Jedna z elektrod jest rtęć kapiąca z cienkiej kapilary, drugą - warstw rtęci umieszczona na dnie naczynka o dużej powierzchni, źródłem napięcia bateria akumulatorów. Powierzchnia elektrody kroplowej jest bardzo mała, dlatego gęstość prądu na niej jest duża powoduje to redukcje (utlenienie) składników elektro aktywnych w roztworze. Prąd w układzie ustala się bardzo szybko ponieważ redukcja składnika ulega tylko przy powierzchni roztworu.

Prąd w roztworze zależy tylko od stężenia składnika i szybkości dyfuzji. Prąd ten nazywa się granicznym prądem dyfuzyjnym.

Na natężenie prądu dyfuzyjnego składa się:

• prąd pojemnościowy - związany z ładowaniem się warstwy podwójnej na kropli rtęci

• prąd szczątkowy - wywołany redukcją ( utlenianiem) szczątek zanieczyszczeń

• prąd migracyjny - prąd przenoszony za pomocą jonów oznaczanego składnika

• prąd dyfuzyjny - zależny od powierzchni elektrody, współczynnika dyfuzji, temperatury roztworu i stężenia substancji.

W analizie jakościowej badamy potencjał półfali który jest charakterystyczny dla danego składnika w danych warunkach. Natomiast w analizie ilościowej badamy wysokość wykreślonej fali.

Dane odczytane z wykresu.

Dla roztworu (C) o stężeniu 5·10^-4 M

• różnica natężenia to 9,2 kratek

I_d^C = 2,2 · 3·10^-8 · 9,2 = 6,072·10^-7

• skok fali podany w mm to : h = 23

Dla roztworu (B) o stężeniu 7·10^-4 M

• różnica natężenia to 14 kratek

I_d^B = 2,2 · 3·10^-8 · 14 = 9,24·10^-7

• skok fali podany w mm to : h = 35

Dla roztworu (A) o stężeniu X M

• różnica natężenia to 13,2 kratek

I_d^C = 2,2 · 3·10^-8 · 13,2 = 8,712·10^-7

• skok fali podany w mm to : h = 33

Dane odczytane z krzywej wzorcowej.

y = 60000x - 7 a wiec x = (y+7)/60000

dla y=h=33 x=6,67·10^-4

Stężenie jonów Cd²⁺ w naszej oznaczanej próbce wyniosło 6,67·10^-4 M.

Potencjał półfali oznaczanego pierwiastka wyznaczyliśmy graficznie na wykresie metodą równoległoboku i wyniosła ona -0,13V !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

Wnioski

Metoda ta, w tym stopniu w jaki udało nam się z nią zapoznać, nie wydaje się być wyjątkowo skomplikowana, i raczej nie wymaga wyrafinowanych urządzeń. Wadą polarografii są pary rtęci które stanowią zagorzenie dla zdrowia, dziś mówi się w mediach nawet o wycofaniu termometrów rtęciowych z produkcji i stopniowym wycofywaniu z użytku, w których ilości rtęci w porównaniu z ilością zużywaną podczas badań polarograficznych jest znikoma. Stężenie badanej próbki było nam znane (6·10^-4 M) różnica wartości jaką wyliczyliśmy z krzywej wzorcowej wynosi około 11% . Nie jest to duża różniąca biorąc pod uwagę następujące fakty:

• krzywa wzorcowa jest oparta tylko na dwóch pomiarach ponieważ brakło odczynnika by móc przeprowadzić ich większą liczbę.

• płukanie roztworu azotem obejmowało tylko górna warstwę, co mogło nieskutecznie odtlenić roztwór.

• wykresy fal polarograficznych zbiegły się w jednym miejscu co trochę nastręczyło problemów w dokładnym odczytaniu wysokości fali jak i potencjału półfali.