87126

Warszawa, 4.11.2003

Zalewski Michał

PW - ICHIP

Rok III Gr. 7 - wtorek

SPRAWOZDANIE

ELEKTRONOWA MIKROSKOPIA SKANINGOWA

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową oraz obsługą elektronowego mikroskopu oraz zbadanie trzech próbek: dwie próbki porcelany oraz próbka polimeru.

Elektronowa mikroskopia skaningowa jest jedną z metod analitycznych pozwalających uzyskać informacje o morfologii próbki, a zatem określić korelacje właściwości tej próbki z jej budową wewnętrzną. Mikroskop elektronowy do analizy stosuje wiązkę elektronową. Próbka więc musi być przewodnikiem, gdyż w przeciwnym razie zaadsorbuje elektrony na powierzchni, co uniemożliwi analizę materiału. Dlatego w przypadku próbek nieprzewodzących, pokrywa się je cienką warstwą materiału przewodzącego, ale na tyle cienkiego, aby nie wpływała na wynik badania. Często stosuje się próżniowe naparowanie cienkich warstw.

Sam mikroskop składa się z kolumny połączonej z układem próżniowym, dzięki czemu zapobiega się m.in. rozpraszaniu elektronów. Najwyższą część mikroskopu zajmuje działo elektronowe, składające się z katody ( włókna wolframowego ), która podczas żarzenia jest źródłem elektronów. Poniżej jest anoda o dodatnim potencjale oraz cylinder Wehnelta, o ujemnym potencjale, któiy wstępnie ukształtowuje wiązkę elektronów. Takie ustawienie potencjałów powoduje otrzymanie wiązki o dużej gęstości. Poniżej znajdują się soczewki elektromagnetyczne ( kondensory ), które ukształtowują wiązki oświetlające. Najniżej znajdują się soczewki odpowiedzialne za obraz czyli tzw. obiektyw. Cewki znajdujące się w mikroskopie pozwalają odchylać wiązkę w płaszczyźnie XY, dzięki czemu otrzymuje się obraz punkt po punkcie. Na dole mikroskopu znajduje się stolik z próbką. Elektrony uderzają w próbkę. Dzięki zderzeniom sprężystym część elektronów odbija się zachowują energię równą energii elektronów w wiązce i są to elektrony pierwotne. Cześć elektronów wnika w próbkę tracąc energię. W wyniku tych zderzeń elektrony z wiązki mogą wybić elektrony z próbki i powstają tzw. elektrony wtórne. Ich energia jest mniejsza od energii elektronów w wiązce. Może też dojść do wzbudzenia atomów, co powoduje emisję promieniowania rentgenowskiego. Do obserwacji wykorzystuje się elektrony wtórne, odbierane prze detektor i wyświetlana na monitorze. Dzięki bezładności elektronów możliwe jest analizowanie próbki punkt po punkcie.

Mikroskopia ma zastosowanie dzięki dużej zdolności rozdzielczej, powiększeniu oraz głębi ostrości. Zdolność rozdzielcza jest to najmniejsza odległość dwóch punktów rozróżnialnych, a zatem w naszym przypadku, równa średnicy wiązki elektronów. Mikroskopie skaningową stosuje się do:

-    określenia morfologii powierzchni

-    określenia wymiarów, wielkości i rozkładu ziaren

-    określenia średnicy włókien

-    określenia jednorodności materiału

-    określenia wielkości porów

-    kontrola procesów technologicznych

-    badanie procesów spiekania

-    badanie przełomów

-    badanie preparatów biologicznych.

W naszym ćwiczeniu badaliśmy ziarna dwóch próbek porcelany oraz włókna próbki polimerowej.