3760886026

Chemia produktów naturalnych

Otrzymywanie kwasu cytrynowego z cytrynianu wapnia

h₂so₄

H₂C-COOH

2 HO

COOH

H₂C-COOH

2C₆H₈0₇ + 3CaS0₄

Ca3C₁₂H₁₀O₁₄ + 3H2SO4

W celu przekształcenia soli w kwas, należy do otrzymanego cytrynianu wapnia dodać kwas siarkowy, w ilości wynikającej ze stechiometrii reakcji z uwzględnieniem stężenia roztworu kwasu siarkowego (2 M roztwór H2SO4), aż do uzyskania klarownego roztworu (maksymalna obj. 10 mL).

Dokładnie wymieszać szklaną bagietką i odstawić mieszaninę na kilka minut. Następnie odsączyć wytrącony osad CaS0₄ i przesącz zatężyć przez odparowanie wody w zlewce, do małej objętości (ok. 10 mL). Zatężony gorący roztwór przesączyć raz jeszcze przez lejek z watką i przesącz przenieść do małej zlewki. Ochłodzić i pozostawić do krystalizacji.

Otrzymane kryształki kwasu cytrynowego odsączyć, wysuszyć na powietrzu i zważyć. Przesącz pozostawić w celu otrzymania drugiej porcji kryształów. Obliczyć zawartość kwasu cytrynowego w soku z cytryny. Zmierzyć temperaturę topnienia (lit. t.t. 152-154 °C).

Chromatografia cienkowarstwowa (TLC)

Eluenty: metanol-amoniak (5:2, v/v); heksan-octan etylu-etanol (3:3:1, v/v).

Na płytkę TLC nanieść wzorzec kwasu cytrynowego, otrzymany produkt oraz kroplę przesączu pozostawionego do krystalizacji. Po wysuszeniu płytkę TLC wywołać termicznie poprzez lekkie podgrzanie na płytce elektrycznej.

11

Opracowanie: Joanna Kurek, Anna K. Przybył i Maria Chrzanowska