2808184970

Synteza i właściwości chemiczne metalocenów.

Cel doświadczenia:

Synteza ferrocenu I charaicterystyka otrzymanego produktu.

Schemat zachodzących reakcji:

IC^Hl + fe^3łr^e(C₅W₅)_a

Przebieg doświadczenia:

Przed przystąpieniem do ćwiczenia przygotowaliśmy niezbędne odczynniki; pierwsze dwa (przedstawione w podpunktach poniżej) - zasadę i roztwór soli żelaza, zostały wykonane w tzw. dryboxie aby pozbyć się wilgoci z otoczenia, ponieważ potrzebowaliśmy do przeprowadzenia reakcji bezwodnej zasady - a jak wiadomo jest ona higroskopijna - oraz móc pracować w warunkach beztlenowych, które miały na celu zapobiegać utlenieniu żelaza II do żelaza III:

•    12,51 g KOH utarliśmy w moździerzu;

•    34 mmol (6,68 g) FeCI₂*4H₂0 rozpuściliśmy w 25 ml DMSO i mieszaliśmy przez 30 min mieszadłem magnetycznym;

•    75 ml 8-molowego roztworu HCI umieściliśmy w łaźni lodowej.

Masę potrzebnej soli żelaza obliczyliśmy ze wzoru:

m — n * M Gdzie:

m - masa FeCI₂*4H₂0,

n - liczba moli tejże soli, która była zawarta w skrypcie do doświadczenia,

M - masa molowa FeCI₂*4H₂0.

Aby móc uzyskać 8-molowy roztwór HCI z posiadanego przez nas roztworu 38%-owego, musieliśmy rozcieńczyć stężony roztwór HCi w stosunku 2:1 z wodą destylowaną.

Po wykonaniu powyższych czynności przystąpiliśmy do montowania aparatury w której będziemy otrzymywać ferrocen. Składała się ona z kolby trójszyjnej, wkrapiacza z wyrównaniem ciśnień, mieszadła magnetycznego pod układem, oraz z jednej strony kolby wprowadzaliśmy ciągle gaz obojętny, natomiast z drugiej strony sprawdzaliśmy, czy aparatura jest szczelna (jeśli w zlewce przy doprowadzonym gazie wydobywały się pęcherzyki powietrza, to oznaczało, iż reakcja wewnątrz jest szczelna.