4380217158

Rysunek I. Wymiana informacji w programie Method Yalidation Pack

Sprzęt i odczynniki

Aparatura

•    Zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej składający się z pompy gradientowej, automatycznego podajnika próbek, termostatu kolumn i detektora UV-Vis [2],

•    Kolumna chromatograficzna ZORBAX Eclipse XDB-C8, dp=5pm, 4.6x150mm [3],

•    Zestaw sterujący zawierający programy ChemStation [4], ChemStore [5] oraz Method Validation Pack [6], Odczynniki

•    Metanol, do HPLC

•    Woda, Mili-Q

•    Próbka testowa „Isocratic standard” [7] zawierająca 0.15%w/w ftalanu dimetylowego, 0.15%w/w ftalanu dietylowego, 0.01 %w/w bifenylu i 0.03%w/w orto-terfenylu w metanolu.

Metoda analityczna

Oznaczenia zostaną przeprowadzone przy pomocy izokratycznej metody chromatograficznej z detekcją UV-Vis.

Faza ruchoma:

Przepływ fazy ruchomej: Temperatura:

Objętość próbki: Detekcja:

metanol + woda (80+30)v/v 1.5 ml/min 25°C 5 pl

254/10 nm (jednowiązkowa)

Przebieg ćwiczenia

Planowanie walidacji

Zakres badań, jakie podejmuje laboratorium w trakcie walidacji nowej, zmodyfikowanej lub nie stosowanej dotychczas metody, zależy od istniejącego statusu metody i kompetencji laboratorium. W trakcie walidacji metody trzeba zdefiniować parametry, granice akceptacji i częstotliwość rutynowych testów przystawalności lub bieżącej kontroli jakości analitycznej metody. Należy także określić kryteria wskazujące, kiedy metoda jest poza granica kontroli statystycznej. Laboratorium prowadzące walidacje metody powinno w pełni udokumentować kompletność procesu walidacji.

W trakcie ćwiczenia pokazany zostanie sposób dołączania elektronicznych wersji dokumentów do raportu z walidacji generowanego przez program Method Validation Pack. Jako przykładowy dokument zostanie użyty opis metody chromatograficznej wydrukowany z programu sterującego ChemStation do pliku w formacie pdf.