9157474328

INŻYNIERIA ŚRODOWISKA - MŁODYM OKIEM TOM 4. 2014

firmy Boruta Zachem Kolor, chitozan o stopniu deacetylacji DD>95% w postaci sproszkowanej, o masie cząsteczkowej M_w = 500.000 firmy BOC Sciences.

Rozpuszczano 10 g chitozanu w 300 ml 5% kwasu octowego celem otrzymania roztworu chitozanu potrzebnego do uzyskania kulek. Następnie roztwór rozcieńczano wodą destylowaną do 1 dm³ i mieszano przez 12 godzin, celem całkowitego rozpuszczenia chitozanu. Uzyskano w ten sposób 1% roztwór, który poddawany był koagulacji w 2M NaOH, poprzez wykraplanie przy użyciu igły o średnicy 0,8 mm. Wytrącone kuliste, porowate kulki chitozanowe o średnicy 2-3 mm opadały na dno zlewki. Po 12 godzinach wtrącania kulki przemywano wodą destylowaną, aż do osiągnięcia neutralnego pH. Do sporządzenia roztworów NaOH, HC1 oraz CH3COOH wykorzystywano odczynniki czyste do analizy firmy POCH.

Sieciowanie kulek przeprowadzano używając 99% roztwór epichlorohydryny (ECH) firmy Acros Organics oraz 25% roztwór aldehydu glutarowego (GLU) firmy Acros Organics. Kondycjonowanie kulek chitozanowych przeprowadzano używając 92% granulowany NaHS04 firmy Acros Organics.

Sieciowanie przy użyciu ECH odbywało się w zlewce o poj. 2 dm³ zawierającej 500 ml IM NaOH. Epichlorohydrynę dodawano do roztworu w 6 różnych stosunkach ECH/chitozan (0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 1,0). Reakcja sieciowania kulek epichlorohydryną przeprowadzana była poprzez mieszanie w czasie 6 h, w temperaturze 60°C. Następnie kulki wydzielano z roztworu i przemywano wodą destylowaną, celem usunięcia nieprzereagowanej ECH.

Sieciowanie aldehydem glutarowym (GLU) odbywało się w zlewce o poj. 2 dm³ zawierającej roztwór GLU o stężeniu aldehydu odpowiednim dla danego etapu, wyrażonym w g/g s.m. kulek chitozanowych. Kulki sieciowano poprzez mieszanie z GLU w czasie 24h. Po upływie czasu sieciowania kulki wydzielano z roztworu i przemywano wodą destylowaną, celem usunięcia nieprzereagowanego GLU.

Reakcji kondycjonowania poddawano kulki niesieciowane oraz kulki sieciowane wcześniej ECH. Reakcja przeprowadzana była w zlewce o poj. 2 dm³, zawierającej 500 ml roztworu NaHSCL o stężeniu w granicach 0,01-1 mMol. Całość mieszano w temperaturze 50°C przez 24h. Po zakończeniu reakcji kulki przemywano wodą destylowaną.

Przygotowane w opisany powyżej sposób kulki modyfikowane i niemodyfikowane przechowywano w lodówce w wodzie destylowanej. Przed każdą serią badań kulki poddawane były protonowaniu poprzez mieszanie w czasie 60 min w wodzie destylowanej o skorygowanym wcześniej pH odpowiadającemu pH przeprowadzanej reakcji. Do korekty pH używano 0,1M HC1. Rysunek 4 przedstawia etapy powstawania kulek chitozanowych.