6161619446

SPEKTROSKOPIA IR W BADANIACH ADSORBENTÓW... )

micznego badanego materiału glebowego. W przypadku hematytu zawartości tlenku żelaza określone technikami spektroskopowymi korelowały z parametrami barwy MunselTa.

Rys. 12. Schemat ilustrujący: a) sferę całkującą DR oraz b) układ laboratoryjny do pomiaru odbicia dwukierunkowego (BDRS); linią przerywaną oznaczono odcięcie układu optycznego BDRS od wpływu światła zewnętrznego [109],

Analiza DRIFT nie wymaga specjalnego przygotowania próbki, które narażałoby badany materiał (jak w trakcie sporządzania pastylek z KBr) na zniekształcenie morfologii i przekrys-talizowanie wpływając niekorzystnie na wiarygodność uzyskanych wyników. Technikę można stosować z dobrym efektem w badaniach takich naturalnych materiałów jak klinoptylolit w próbkach skał zeolitowych czy próbkach FZ (naturalny klinoptylolit zawierający Fe^2ł) [110,111].

2.4. Badania in situ oraz technika operando

Już w latach 50-tych XX wieku Eischens i współpracownicy [112] badając efekt pokrycia powierzchni na widma chemisorbowanego CO zwrócili uwagę, że gwarancją efektywnych badań tego rodzaju jest opracowanie urządzeń (kamer, reaktorów) do badań in situ. Opracowanie pierwszych reaktorów do wspomnianych badań znacznie rozszerzyło możliwości badawcze w charakterystyce powierzchni ciał stałych [112,113]. W początkowym okresie, w literaturze naukowej ukazywało się wiele opisów różnych rozwiązań zestawów badawczych do badań in situ [114-118]. Obecnie coraz częściej w opisach publikacji pojawia się stwierdzenie o wykonaniu badań in situ bez opisu urządzenia/reaktora, w którym je wykonano.

Na poniższych rysunkach (rys. 13-41) przedstawiono schematy wybranych reaktorów do badań w warunkach przeprowadzanej reakcji. Bliższe szczegóły dotyczące ich budowy oraz sposobu wykorzystania znajdują się w cytowanej literaturze [119-147].

Rys. 13. Schemat reaktora do badania chemisorpcji gazów metodą IR: 1 - okienka z CaF₂,2 -gaz, 3 - próbka katalizatora, 4 - piec [119].