9693892033

wierzchni właściwej przeprowadzono w aparaturze próżniowej •metodą BET stosując jako adsorptyw chlorek etylu.

Jak wynika z literatury [3Ql najwłaściwszym adsorptywem dla oznaczania powierzchni właściwej metali są gazy szlachetne , wymagją one jednak: chłodzenia do temp₀ ciekłego azotu, którego zaopatrzenie uczelni nie było w stanie regularnie dostarczać. Jak wynika jednak z cytowanej wyżej pracy* dobre wyniki uzyskuje się stosując jako adsorptyw do metali lekkie węglowodory nasycone,, Rienacker [22] stosował do oznaczania powierzchni właściwej katalizatorów otrzymanych z mieszanych mrówczanów Nil,Ig butan w temp. 0°C lub chlorowcopochodne,dlatego do adsorpcji użyto chlorku etylu. Wykonano również kilka oznaczeń powierzchni właściwej metodą BET stosując jako adsorptyw C0₂. Jeżeli na przykład dla katalizatora serii 0 o zawartości 28,8% niklu otrzymano jako średnią z trzech oznaczeń 587 m²/g to z oznaczenia C02 otrzymano wynik 626 m²/g. Różnica w oznaczeniach w ilości 6,7% mieści się zupełnie dobrze v/ dokładności metody BET.

Redukcję i przesypywanie próbek katalizatorów zredukowanych do oznaczeń powierzchni właściwej wykonywano jak w rozdziale 3.3.4® Odgazowanie wszvstkj.ch próbek prowadzono w temp. redukcji katalizatorów (330°c) aż próżnia osiągnęła wartość

1«10“4 mm Hg. Do adsorpcji używano chlorku etylu ”do celów lekarskich”. Temperatura pomiaru wynosiła 0°C (mieszanina wody z lodem). W tych warunkach zmierzona orzv nomocy rurki wypełnionej chlorkiem etylu prężność jego pary nasyconej wynosiła 467 mm Hg. Równowaga adsorpcyjna ustalała się przez 30 min., odczytów dokonywano przy pomocy katetometru.

Po skończonym pomiarze powierzchni właściwej próbkę rozpuszczano w kwasie siarkowym i oznaczano elektrolitycznie sumę (Ni+Co). Wielkość powierzchni właściwej wszystkich próbek przeliczono na 1 g (Ni+Co) w katalizatorze.

Wyniki pomiarów oznaczenia powierzchni v;łaściwej katalizatorów serii 0 i K (strąconych szczawianem amonu i kwasem szczawiowym) przedstawiono na rys, 39.

Dla porównania dokonano oznaczenia powierzchni właściwej zredukowanych katalizatorów serii K (strąconych kwasem szczawiowym niezawierających magnezu) o zawartości 0 i 100% Ni, otrzymano wyniki odpowiednio 14,0, 18,9 m²/g. Dla katalizatora Ni otrzymanego przez rozkład mrówczanu Ni Rienacker [22] otrzymał 'wartość 7,5 nr/g.

36