Instytut Nauki o Materiałach

Uniwersytet Śląski w Katowicach

ul. 75 Pułku Piechoty 1A, 41-500 Chorzów, tel. [phone], e-mail: [e-mail]

Nazwa modułu: Biomateriały

Instrukcja do ćwiczenia nr 10

„

Badanie nanotwardości biomateriałów metalicznych

”

Wprowadzenie teoretyczne:

Odkształceniem (deformacją) ciała stałego nazywamy zmienię jego rozmiarów i objętości,

któremu zwykle towarzyszy zmiana kształtu. Odkształcenia mogą pojawić się na skutek
działających na ciało sił, zmiany temperatury lub z innych przyczyn prowadzących do
przemieszczenia cząstek ciała z początkowych pozycji równowagi w węzłach sieci krystalicznej.
W

odkształcanym ciele pojawiają się siły sprężyste równoważące siły zewnętrzne, które wywołują

odkształcenie. Mówimy, że odkształcenie jest sprężyste jeżeli zanika ono po ustaniu działania
wywołujących je sił zewnętrznych. Cząstki ciała powracają wówczas do swoich początkowych
pozycji równowagi. Podczas odkształcenia plastycznego następuje nieodwracalna przebudowa
sieci krystalicznej w wyniku czego nie odtwarz

a się początkowy kształt ciała. Naprężenie (σ) jest to

siła sprężysta przypadająca na jednostkę powierzchni. Miarą odkształcenia jest odkształcenie
względne (Δx/x), równe stosunkowi odkształcenia bezwzględnego do początkowej wartości
wielkości charakteryzującej kształt lub wymiar ciała. Zależność pomiędzy odkształceniem
względnym, a naprężeniem określa prawo Hook'a (wzór 1): odkształcenie ciała pod wpływem
działającej na nie siły jest wprost proporcjonalne do tej siły.

(1)

Prawo to pozostaje

prawdziwa tylko dla niezbyt dużych odkształceń, nie przekraczających tzw.

granicy Hooke'a

czyli granicy sprężystości.

Twardość można zdefiniować jako miarę oporu materiału przeciw odkształceniom trwałym

(plastycznym) powstającym wskutek wciskania wgłębnika. Twardość nie jest jedną ze stałych
charakteryzujących dany materiał jednakże dość ścisła korelacja między właściwościami
mechanicznymi metali (wytrzymałością no rozciąganie, sprężystością, właściwościami
plastycznymi) a twardością, co sprawia, że pomiary twardości znalazły szerokie zastosowanie
w

przemyśle np. w celu kontroli jakości materiałów. Większość metod badania twardości

materiałów polega na powolnym wciskaniu wgłębnika w materiał przy działaniu stałej lub
stopniowo wzrastającej siły do określonej wartości. Do najbardziej rozpowszechnionych należą
metody:



Brinella -

w badany materiał wciskana jest wgłębnik w postaci wypolerowanej kulki wyko-

nanej z węglików spiekanych o zadanej średnicy;



Vickersa -

w badany materiał wciskany jest foremny ostrosłup diamentowy o podstawie

kwadratowej i wierzchołkowym kącie między przeciwległymi ścianami równym 136°;



Rockwella -

metoda polega na dwustopniowym wciskaniu w badany materiał wgłębnika

w postaci diamentow

ego stożka o kącie wierzchołkowym 120° lub kulki wykonanej

z

węglików spiekanych o zadanej średnicy.

Twardość obliczana jest z odpowiednich zależności pomiędzy geometrycznym kształtem

powstałego odcisku na materiale, a przykładanej sile. Powierzchnia próbki poddanej badaniu
powinna być zatem płaska, gładka oraz oczyszczona ze wszelkich zanieczyszczeń oraz
odtłuszczona.

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 10

„Badanie nanotwardości biomateriałów metalicznych

”

str. 2

Metoda nanoindentacji

służy do badania i oceny reakcji mechanicznej małej objętości materiału

lub cienki

ch warstw na zastosowany nacisk wgłębnika, którego kształt można przybliżyć kulą

o

promieniu kilkuset bądź nawet kilkudziesięciu nanometrów. Wynik nanoindentacji najczęściej

przedstawiany jest w postaci krzywych zależności obciążenia (P) od głębokości wnikania (h) (patrz
rys.1). Korzystając z krzywej P(h) można wyznaczyć moduł Younga badanego materiału oraz jego
twardość. W zależności od przyłożonego obciążenia materiał odkształca się plastycznie, a na
krzywej P(h) obserwowane jest wgłębienie resztkowe oraz różnego typu osobliwości związane
z

powstawaniem dyslokacji bądź przemian fazowych indukowanych przyłożonym ciśnieniem.

W

zakresie sprężystości wyniki nanoindentacji opisać można za pomocą teorii Hertza kontaktu

dwóch sprężystych, jednorodnych i izotropowych ciał. Dla wgłębnika o kształcie kuli związek
pomiędzy obciążeniem, a głębokością wnikania określa następujący wzór:

(2)

gdzie: P -

obciążenie; E - moduł Younga; h - głębokość wnikania, a R - promień wgłębnika.

Rys. 1

. Przykładowy wygląd krzywej P(h) z zaznaczonym wgłębieniem maksymalnym

(h

max

), obciążeniem maksymalnym (P

max

) oraz wgłębieniem resztkowym (h

f

).

W przypadku odkształcenia plastycznego w celu wyznaczenia modułu Younga oraz wartości

twardości metoda jest analogiczna do makroskopowych metod wyznaczania twardości materiałów.
Znana musi być zależność powierzchni kontaktu indentera z próbką. Dla stosowanych kształtów
indentera zależności takie zostały dokładnie wyznaczone.

Cel ćwiczenia:

Celem

ćwiczenia jest analiza właściwości mechanicznych biomateriałów przed oraz po

procesie pasywacji oraz zapoznanie si

ę ze sposobem pomiaru mikrotwardości.

Spis wyposażenia (opis stanowiska pomiarowego):

Do pomi

arów użyty zostanie Triboindnter TI-900 firmy Hysitron pracujący w temperaturze

pokojowej. Indentacje

zostaną przeprowadzone za pomocą diamentowego wgłębnika o kształcie

piramidy Berkovicha (patrz rys.2). W pierwszym kroku, za pomocą mikroskopu optycznego,
wybierany jest obszar do przeprowadzenia indentacji. Indentacja polega na wolnym wciskaniu
w badany

materiał wgłębnika aż osiągnięte zostanie zadane obciążenia maksymalne, wytrzymaniu

obciążenia maksymalnego przez określony czas oraz na powolnym zwalnianiu obciążenia.
Podczas pomiaru rejestrowana jest siła działająca na wgłębnik oraz jego przemieszczenie.

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 10

„Badanie nanotwardości biomateriałów metalicznych

”

str. 3

Rys. 2. Przykładowy wygląd wgłębnika o kształcie piramidy Berkovicha oraz obraz

powierzchni materiału po dokonaniu indentacji takim wgłębnikiem.

Pomiary przeprowadzone zostaną na próbkach stali kwasoodpornej w stanie wyjściowym oraz

poddanej pasyw

acji. Przeprowadzony zostanie także pomiar na stopie NiTi.

Przebieg ćwiczenia:

1. Przygotowanie stanowiska pomiarowego

a.

Próbki z zadanego materiału zostaną umocowane do stolika nanondentera.

b.

Po dokonaniu kalibracji przyrządu przeprowadzone zostaną próbne indentacje w celu
określenia parametrów pracy przyrządu.

c.

Następnie z wykorzystaniem mikroskopu optycznego wybrany zostanie obszar do prze-
prowadzenia serii nanoindentacji.

d.

Zdefiniowane zostaną punkty do przeprowadzenia indentacji.

2.

Opracowanie wyników
a. Po dok

onaniu indentacji korzystając z programu komputerowego wyznaczone zostaną

moduły Younga oraz wartość twardości dla określonych miejsc na próbce.

b.

Zostanie przeprowadzona graficzna analiza uzyskanych wyników.

Opracowanie wyników i sprawozdanie:

1.

Przygotować zwięzły opis zagadnień teoretycznych.

2.

Opisać przebieg przeprowadzonego ćwiczenia.

3.

Zamieścić wykres krzywych P(h).

4.

Zaznaczyć charakterystyczne punkty na wykresie.

5.

Wyznaczyć wartość wgłębienia maksymalnego oraz resztkowego dla każdego pomiaru oraz
wartość średnią i odchylenie standardowe

6.

Obliczyć wartość średnią oraz odchylenia standardowe dla moduły Younga i twardości bada-
nych materiałów.

7.

Przedstawić wnioski, przedyskutować uzyskane wyniki.

Spis zagadnień do przygotowania:



Odkszta

łcenie, sprężystość, plastyczność



Prawo Hook'a



Twardo

ść i sposoby jej pomiaru

Literatura uzupełniająca:

1. Dariusz Chrobak

„Metoda nanoindentacji w badaniach procesów odkształcania plastyczne-

go półprzewodników”, Wyd. Uniwersytetu Śląskiego, 2012.

2. Andrzej Ciszewski, Tadeusz Radomski, Andrzej Szummer

„Ćwiczenia laboratoryjne z mate-

riałoznawstwa”, Wyd. Politechniki Warszawskiej, 2006.

3.

B.M. Jaworski, A.A. Dietłaf „Fizyka - poradnik encyklopedyczny" wyd. PWN, 2002.