SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

Przedmiot	Bezpieczeństwo w laboratorium		Rok	II	Kierunek		Chemia biologiczna
Nazwisko Imię			KOD			Data	09.11.2010

Tytuł ćwiczenia: Otrzymywanie [Mo(O)₂(acac)₂]

Opis preparatyki:

W kolbie kulistej lub zlewce o poj. 150 cm³ zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne, umieścić paramolibdenian(VI) amonu (NH₄)₆Mo₇O₂₄*4H₂O (7,25g, 5.87 mmola), rozpuścić w wodzie (13 cm³), i dodać acetyloaceton CH₃COCH₂COCH₃ (5 cm³, 48,7 mmola). Utrzymując mieszanie, całość zakwasić 10% kwasem azotowym(V) do wartości pH ~ 3,5, zawartość kolby mieszać jeszcze przez 1 godz.. Utworzony, żółty związek odsączyć na lejku Büchnera, przemyć niewielką ilością wody, etanolu i eteru dietylowego. Związek wysuszyć na sączku w strumieniu przepływającego powietrza. Zapisać równanie reakcji, określić wydajność w przeliczeniu na ilość użytego heptamolibdenianu amonu.

  

PLAN EKSPERYMENTU

1. Spis odczynników z oznaczeniami R i S (załączniki do sprawozdania z kartami MSDS jeśli    konieczne)

Lp	Nazwa	R	S
1	Paramolibdenian(VI) amonu (NH4)6Mo7O24*4H2O	Nie dotyczy	Nie dotyczy
2	Acetyloaceton CH3COCH2COCH3	R: 22-10	S:21-23-24/25
3	Kwas azotowy (V) HNO3	R:34	S:23-26-36-45
4	Woda H2O	Nie dotyczy	Nie dotyczy
5	Etanol C2H5OH	R:11	S:7-16
6	Eter dietylowy (C2H5)2O	R:12-19-22-66-67	S:9-16-29-33
7	[Mo(O)2(acac)2]

Uwagi:

 

2. Spis aparatury, szkła laboratoryjnego, itp.

 -kolba kulista lub zlewka o pojemności 150 cm³

-mieszadło magnetyczne i rdzeń

-cylinder miarowy

-zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem

-waga analityczna

- papierki uniwersalne

-łapy

-mufy

-statyw

 Uwagi:

Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem składa się z kolby ssawkowej, lejka Büchnera, sączka i pompki wodnej

 

3. Stosowane techniki i operacje laboratoryjne

-sporządzenie odpowiednich naważek

 -rozpuszczanie substancji stałej

-mieszanie roztworów na mieszadle magnetycznym

-zakwaszanie roztworu

-badanie pH roztworu za pomocą papierka uniwersalnego

-sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem

-przemywanie osadu

-suszenie osadu

-ważenie otrzymanego związku

 Uwagi:

 

4. Charakterystyka możliwych zagrożeń

Nazwa i charakterystyka zagrożenia	Możliwa strata podczas narażenia	Ocena ryzyka
Pożar (acac, etanol, eter)- uszkodzenie ciała i zniszczenie otoczenia	Uszkodzenia ciała, w skrajnych przypadkach śmierć, zniszczenie laboratorium	Dopuszczalne
Oparzenia chemiczne (acac, etanol, eter, HNO3)	Uszkodzenia ciała, poparzenia skóry, ciężkie oparzenia z wytworzeniem strupów, w skrajnych przypadkach śmierć	Dopuszczalne
Podrażnienia układu oddechowego (acac, etanol, eter, HNO3)- uczulenie, alergia, astma	Problemy z oddychaniem, duszności, możliwe uduszenie	Dopuszczalne
Podrażnienia układu pokarmowego (acac, etanol, eter, HNO3)- alergia	Nudności, wymioty, pieczenie w przełyku, możliwe silne poparzenie narządów wewnętrznych skutkujące trwałą utratą zdrowia a nawet śmiercią	Dopuszczalne
Podrażnienia oczu (acac, etanol, eter, HNO3)- uczulenie, alergia,	Pieczenie, swędzenie, osłabienie wzroku, w skrajnych przypadkach utrata wzroku	Dopuszczalne
Skaleczenia (potłuczone szkło)- uszkodzenia skóry	Uszkodzenie skóry, głębokie rany, blizny	Niewielkie
Porażenia prądem (uszkodzona instalacja elektryczna podczas używania mieszadła)- uszkodzenie ciała, poparzenie	Poparzenie, spalenie części tkanek, skurcz mięśni, utrata przytomności, zatrzymanie akcji serca, w skrajnych przypadkach śmierć	Dopuszczalne
Implozja (zmniejszone ciśnienie) - uszkodzenie ciała i zniszczenie otoczenia	Uszkodzenie ciała, w skrajnych przypadkach śmierć, zniszczenie laboratorium	Dopuszczalne

Uwagi:

5. Proponowane środki ochrony

Nazwa zagrożenia	Środki ochrony
Pożar	Środki gaśnicze: koce z włókna szklanego, gaśnice, skrzynki z piaskiem
Oparzenia chemiczne	Odzież ochronna: fartuch bawełniany, obuwie ochronne kryte, rękawiczki, gogle, fartuch kwasoodporny, rękawice kwasoodporne, dygestorium, przyłbica, ekran ochronny, kurtyny wodne, zlew,
Podrażnienia układu oddechowego	Maski pyłoodporne i przeciwgazowe, dygestoria, sprawny system wentylacji
Podrażnienia układu pokarmowego	Przyłbica, ekran ochronny, dygestorium
Podrażnienia oczu	Gogle, oczomyjki, przyłbica, ekran ochronny
Skaleczenia	Środki opatrunkowe
Porażenia prądem	Przed rozpoczęciem pracy dokładne sprawdzenie poprawności działania instalacji elektrycznej i zgłoszenie ewentualnych usterek

 Uwagi:

6. Spis środków ochrony

Środki ochrony osobistej	Środki ochrony zbiorowej
Odzież ochronna: fartuchy, rękawiczki, obuwie ochronne, gogle	Środki gaśnicze: koce z włókna szklanego, gaśnice, skrzynki z piaskiem; kurtyny wodne, zlew, oczomyjki, dygestoria, środki opatrunkowe, fartuch i rękawice kwasoodporne, przyłbica, ekran ochronny, system wentylacji, maski pyłoodporne i przeciwgazowe,

 

7. Opis czynności (podać wraz z ilościami reagentów, rozpuszczalników, itp.)

1. Przygotowanie w kolbie o poj. 150cm³ (ustawionej na mieszadle magnetycznym) roztworu paramolibdenianu (VI) amonu z 7,25g związku i 13 cm³ wody

2. Dodanie do kolby 5 cm³ acetyloacetonu

3. Zakwaszenie roztworu w kolbie 10% HNO₃ , tak by pH wyniosło ok. 3,5

4. Mieszanie zawartości kolby przez godzinę

5. Odsączenie powstałego związku na lejku Büchnera

6. Przemycie powstałego osadu niewielką ilością wody, etanolu i eteru dietylowego

7. Suszenie związku na sączku w strumieniu przepływającego powietrza

8. Zważenie powstałego związku

 

8. Obliczenia (ilości substratów, produktów, wydajność)

(NH₄)₆Mo₇O₂₄ +14 CH₃COCH₂COCH₃
7 [Mo(O)₂(CH₃COCH₂COCH₃)₂] +6 NH₃↑ +10 H₂O

M_{(NH4)6Mo7O24*4H2O}=1235,8g/mol (NH₄)₆Mo₇O₂₄ + 14 acac →7[Mo(O)₂(acac)₂]

M_acac=100,12g/mol 1235,8g 7*328,16=2297,12g

M_{[Mo(O)2(acac)2]}=328,16g/mol 7,25g x

m_{(NH4)6Mo7O24*4H2O}=7,25g (5,87mmol) 1235,8x=7,25*2297,12

m_acac=48,7mmol*100,12g/mol=4,876g

x=
=13,476g [Mo(O)₂(acac)₂]

Wydajność teoretyczna (w przeliczeniu na ilość użytego paramolibdenianu) wynosi 13,476 g [Mo(O)₂(acac)₂] (41,07mmol)

Wydajność=
=

Wydajność rzeczywista =

Przeliczenie stężenie kwasu azotowego (V)
mHNO₃=63g/mol

D=1050g/dm³

C_m1=
C_m2=

V=5cm³ c=1,67M

C=10,83M n=0,05415mol

n=0,05415mol v=32,5cm³

Aby otrzymać 10% HNO₃ należy do 5cm³ 65% kwasu dodać 27,5cm³ wody

9. Obserwacje niezgodności zaplanowanego eksperymentu podczas wykonywania ćwiczenia
    (* zaznacz w kolumnach zgodne z planem(+), niezgodne z planem (-))

Punkt planu eksperymentu	Realizacja*
		Zgodna z planem	Niezgodna z planem
1	+
2	+
3	+
4		-
5	+
6	+
7	+
8	+

10. Wprowadzone modyfikacje

Punkt planu	Modyfikacja	Uzasadnienie
4	Mieszanie na mieszadle magnetycznym przez 40min.	Ograniczona ilość czasu na wykonanie ćwiczenia

 Uwagi:

 

Ocena, czytelny podpis prowadzącego ćwiczenia i data.

 

1

---