Politechnika Wrocławska

Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)

18

Pomiary SEM ogniw (zad. 1-3)

I n s t r u k c j a s z a f k o w a

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy sprawdzić czy wyposażenie

stanowiska jest zgodne z rewersem szafkowym (ewentualne braki zgłosić laborantce).

Pobrać u laborantki przyrządy i sprzęt pomocniczy wyszczególnione w rewersie.

Wpisać się do rewersu (data, nazwisko i imię, grupa zespół) i podpisać rewers.

Zadanie 1 – Ogniwo Daniella

Czynności wstępne i pomiary ogniw Daniella

1. Oczyścić powierzchnie elektrod Cu i Zn, do każdej elektrody użyć oddzielnego

skrawka papieru ściernego.

2. Zmontować w statywie tekstolitowym ogniwo Daniella. W tym celu wstawić zlewki

w otwory statywu, wlać do nich roztwory CuSO4 (do prawego) i ZnSO4 (do lewego).

Do roztworów zanurzyć elektrody Cu (do CuSO4) oraz Zn (do ZnSO4) i umocować je

w odpowiednich gniazdach (a i c – patrz rys. 7.8 w podręczniku). Zlewki połączyć

kluczem elektrolitycznym.

3. Wyprowadzenia „+” i „–” w tekstolitowym statywie połączyć kablem

koncentrycznym zakończonym wtyczką BMC z wejściem przyrządu pomiarowego

(pH-metr, lub pH-jonometr). Dołączyć czujnik Pt100 do odpowiedniego gniazda

miernika (czujnik zanurzać do każdego badanego roztworu i odczytywać

temperaturę jaką wskazuje przyrząd).

4. Włączyć miernik (patrz instrukcja obsługi), ustawić tryb pracy na „mV” i zmierzyć

kilkakrotnie SEM ogniwa, zanotować wyniki.

5. Sporządzić ogniwo o schemacie: Hg,Hg2Cl2| nasyc. KCl||CuSO4 m = 0,05 |Cu.

Powstanie ono przez:

• wyjęcie klucza elektrolitycznego,

• wyjęcie elektrody Zn z gniazda a,

• wstawienie półogniwa kalomelowego do roztworu CuSO4 i przyłączenie

końcówki jego przewodu do zacisku w gnieździe b.

Zmierzyć kilkakrotnie SEM tego ogniwa, zanotować wyniki.

6. Sporządzić ogniwo o schemacie: Hg,Hg2Cl2| nasyc. KCl||ZnSO4 m = 0,05 |Zn.

Należy w tym celu:

• do prawego otworu w statywie wstawić w miejsce roztworu CuSO4 zlewkę z

roztworem ZnSO4,

• w gnieździe c wymienić elektrodę miedzianą na cynkową, pozostawiając

gnieździe b półogniw kalomelowe (przed zanurzeniem do roztwory ZnSO4

opłukać i osuszyć).

7. Zmierzyć kilkakrotnie SEM tego ogniwa, zanotować wyniki.

8. Po zakończonych pomiarach zdemontować ogniwa. Roztwory przelać do butli na

zlewki. Elektrody i końcówki klucza elektrolitycznego dokładnie opłukać woda

destylowaną i osuszyć bibułą. Zlewki dokładnie umyć i wysuszyć w strumieniu

ciepłego powietrza. Wyłączyć pH-metr (pH-jonometr).

Zadanie 3 – pomiary pH, przygotowanie eksperymentu.

9. Dołączyć do pH-metru elektrodę zespoloną i czujnik Pt100. Włączyć ponownie pH-

metr (pH-jonometr), ustawić jego tryb pracy na pomiar pH.

10. Postępując zgodnie z instrukcją obsługi właściwego pH-metru (pH-jonometru)

przeprowadzić trójpunktową kalibracje elektrody zespoloej używając do tego celu

roztworów buforowych o pH = 4,00, pH = 6,88 i pH = 9,20. Dokładne wartości pH

buforów w temperaturze pomiarów należy odczytać z tabeli załączonej do instrukcji

pH-jonometru.

11. Po wykonaniu tych czynności można przystąpić do pomiarów pH.

Pomiar pH roztworów

12. Do czystej suchej zlewki odmierzyć 20 cm3 0,1 M roztworu HCl umieścić w nim

elektrodę zespoloną i czujnik Pt 100. Gdy ustalą się wskazania miernika odczytać

kilkakrotnie wartość pH, zanotować wartość średnią. Nie wylewać roztworu (uwaga:

nie należy również wylewać roztworów użytych do następnych pomiarów, aż do

zakończenia ćwiczenia).

13. W następnej zlewce sporządzić roztwór HCl o stężeniu 0,01 M i zmierzyć jego pH.

14. W identyczny sposób zmierzyć pH roztworów NaOH i słabego kwasu (np.

CH3COOH), każdy o dwóch stężeniach różniących się o rząd.

15. Sporządzić bufor octanowy wg wskazówek asystenta i zmierzyć jego pH.

16. Zmierzyć pH roztworu kontrolnego.

17. Odłączyć od pH-metru elektrodę zespoloną i czujnik Pt100, przyłączyć natomiast

elektrodę antymonową (elektroda czujnikowa) i półogniwo kalomelowe (półogniwo

porównawcze). Przełączyć tryb pracy pH-metru z „pH” na „mV”.

18. Zmierzyć SEM ogniw w których lewym półogniwem będzie elektroda antymonowa

zanurzana kolejno do roztworów użytych w poprzednich doświadczeniach (silny kwas,

słaby kwas, zasada i roztwory buforowe), a prawym półogniwo kalomelowe.

19. Odłączyć od pH-metru elektrodę antymonową a na jej miejsce przyłączyć elektrodę

platynową.

20. Do każdego roztworu użytego w poprzednich doświadczenia dodać po szczypcie

chinhydronu i wymieszać.

21. Do każdej kolejnej zlewki zanurzać elektrodę Pt oraz półogniwo kalomelowe i

mierzyć SEM powstałych w ten sposób ogniw. Dopiero po zakończeniu tej serii

pomiarów można wylać roztwory ze zlewek. Roztwory są bardzo rozcieńczone i nie

mają właściwości toksycznych, można je ewentualnie wylać do zlewu, obficie

spłukując woda.

Zakończenie eksperymentu

22. Po zakończeniu pomiarów wyłączyć pH-metr (pH-jonometr) i odłączyć od niego

elektrody oraz czujnik Pt100. Opłukać je woda destylowaną i osuszyć bibułą.

23. Umyć i osuszyć szkło laboratoryjne używane w ćwiczeniu. Uporządkować

stanowisko.

24. Zwrócić do dyżurki pobrany sprzęt (elektrody i czujnik Pt100). oraz butelki z nie

zużytym roztworem kontrolnym (jeżeli zużyto cały roztwór, butelkę przed oddaniem

umyć i wysuszyć).

25. Zdać zawartość szafki laborantce i uzyskać jej podpis na sprawozdaniu.

26. Przedstawić wyniki pomiarów prowadzącemu ćwiczenia i uzyskać jego akceptację.