Sprawozdanie

Ćwiczenie 41

Temat: oznaczanie zawartości rozpuszczonych ortofosforanów (V) kolorymetryczną metodą molibdenianową z chlorkiem cyny (II)

Kwiatkowska Paulina

Metryka Magdalena

1. Wstęp teoretyczny:

Fosfor jest ważną substancją pokarmową dla roślin i drobnoustrojów. Fosfor w wodach naturalnych pochodzi głównie z rozkładów związków organicznych roślinnych lub zwierzęcych, z pól nawożonych nawozami fosforowymi oraz z zanieczyszczeń ściekami przemysłowymi i bytowymi. Główne gruby związku fosforu w przyrodzie to ortofosforany (V), nieorganiczne skondensowane ortofosforany, organiczne ortofosforany i organiczne skondensowane ortofosforany. Fosfor występuje w wodzie prawie wyłącznie na V stopniu utlenienia, w postaci pozostających w równowadze ortofosforanów.

Związki fosforu w środowisku naturalnym ulegają szeregowi przemian, podobnie jak związki azotu, a skutkiem ich obecności w nadmiarze jest zjawisko eutrofizacji zbiorników wodnych. Większość właściwości chemicznych i technologii ograniczania uwalniania fosforu wynika z jego silnego oddziaływania z różnymi koloidami występującymi w środowisku.

Wszystkie formy fosforu występujące w wodzie oznacza się w postaci ortofosforanów (V), po uprzednim przeprowadzeniu w tę postać (w wyniku hydrolizy lub mineralizacji). Najczęściej stosuje się metodę spektrofotometryczną z molibdenianem amonu i chlorkiem cyny (II) jako reduktorem. Metoda ta jest stosowana do oznaczania zawartości rozpuszczonych ortofosforanów (V) w wdze i ściekach w zakresie 0,05 do 10 mg/dm3. Metody nie należy stosować, jeżeli w użytej próbce do oznaczania zawartości żelaza, krzemionki zdysocjowanej, chromu (VI) i arsenu są odpowiednio większe niż: 0,2 ; 10 ; 0,1 ; 0,05 mg/dm3 oraz gdy są obecne barwne związki organiczne powodujące, że zabarwienie przygotowanej do pomiaru próbki jest inne niż w skali wzorców. Metoda oparta jest na tworzeniu się w środowisku kwaśnym soli amonowej kwasu fosforomolibdenowego o żółtym zabarwieniu, który po redukcji chlorkiem cyny (II) tworzy błękit fosforomolibdenowy. Intensywność zabarwienia utworzonego błękitu jest proporcjonalna do zawartości ortofosforanów (V), która określa sięga pomocą spektrofotometru. Pomiar prowadzi się przy dł fali 690 nm stosując kuwety o gr .

2. Wykonanie ćwiczenia:

2.1 Oznaczanie pH:

Zostało oznaczone pH analizowanej wody za pomocą pHmetru i wyniosło 5,32.

2.2 Oznaczanie fosforanów:

Odmierzone zostało 1 cm3 podstawowego roztworu wzorcowego o stężeniu 1 g/dm3 PO₄ do kolby miarowej o poj 100 cm3 oraz dopełnione wodą do kreski. W 1 cm3 tego roztworu znajduje się 0,01 mg PO₄, następnie przygotowana została skala wzorców. Do 6 kolbek miarowych o poj 100 ml odmierzone zostało kolejno 0, 5, 7, 10, 15, 20 cm3 roztworu wzorcowego roboczego i dopełnione wodą re-destylowaną do kreski. Do każdej kolby dodano mieszając po 2 cm3 roztworu molibdenianiu (VI) amonu. Następnie dodano 0,5 cm3 roztworu chlorku cyny (II) i wymieszano. Tak przygotowane wzorce zawierają następujące ilości ortofosforanów (V): 0 ; 0,05 ; 0,07 ; 0,1 ; 0,15 ; 0,2 mg PO₄. Po 10 minutach dokonano pomiaru absorbancji wzorców względem próby kontrolnej na spektrofotometru przy długości fali 690 nm. Na podstawie uzyskanych wyników sporządzono skalę wzorców.

2.3 Wykonanie oznaczenia:

Z przygotowanej próbki wody naturalnej odmierzono 100 cm3. Następnie dodano 2 cm3 molibdenianu amonowego oraz 0,5 cm3 roztworu chlorku cyny (II) następnie wymieszano i dokonano pomiaru absorbancji.

3 Obliczenia:

Tabela 1

Objętość roztworu wzorcowego roboczego [cm^3]	Ilość ortofosforanów (V) [mgPO^-34]
0	0
5	0,05
7	0,07
10	0,1
15	0,15
20	0,2

Tabela 2

Absorbancja	Stężenie fosforanów w roztworach wzorcowych mgPO/dm3
0,001	0
0,274	0,5
0,310	0,7
0,442	1
0,604	1,5
0,735	2
Absorbancja wody badanej: 0,276
Zawartość PO4 w próbce wody naturalnej
X=a/Vbad.pr mgPO/dm3
X=0.05/0.1
0,5

Wykres 1. Zależność absorbancji od stężenia fosforanów

4. Podsumowanie:

Na podstawie wykresu i obliczeń można wywnioskować iż wartość absorbancji wzrasta wraz ze stężenie ortofosforanów (V) w badanej próbce.