EKSTRAKCJA JEDNOSTOPNIOWA

Celem ćwiczenia :

• przeprowadzenie procesu ekstrakcji jednostopniowej jednokrotnej,

• poznanie podstawowych zjawisk występujących w tym procesie,

• poznanie ogólnej metody wyznaczania i obliczania składów oraz ilości ekstraktu i rafinatu,

• porównanie doświadczalnych wartości stężeń i mas produktów otrzymanych w procesie ekstrakcji z wynikami uzyskanymi na drodze rachunkowej.

Ekstrakcja jest procesem dyfuzyjnym przebiegającym w układzie dwufazowy ciecz-ciecz. Surówka ekstrakcyjna składa się z dwóch składników. Jednym jest ciekły rozpuszczalnik pierwotny, natomiast drugi jest rozpuszczonym w nim ciekłym, gazowym lub stałym składnikiem ekstrahowanym. W układzie dwufazowym składnik ekstrahowany dyfunduje z surówki do rozpuszczalnika. Siłą napędową przenikania masy składnika ekstrahowanego z fazy rafinatu do fazy ekstraktu jest różnica stężeń pomiędzy stężeniem równowagowym a stężeniem rzeczywistym tego składnika danej fazie. Ekstrakt jest to faza ciekła, w której znajdują się główne ilości rozpuszczalnika wtórnego. Rafinat to faza ciekła, w której znajdują się główne ilości rozpuszczalnika pierwotnego. Zatem rafinat jest cieczą pozostałą z surówki po wyekstrahowaniu części składnika ekstrahowanego. Ciecze stosowane w procesie estryfikacji częściowo rozpuszczają się wzajemnie co prowadzi do uzyskania roztworów trójskładnikowych.

Najprostszym sposobem ekstrakcji jest ekstrakcja jednostopniowa. Proces ten prowadzony jest w pojedynczym ekstraktorze w kształcie pionowego cylindrycznego zbiornika zaopatrzonego w mieszadło. Ekstraktor jednostopniowy w postaci mieszalnika jest połączony z rozdzielaczem faz. Ta konstrukcja występuje, gdy proces ekstrakcji jest prowadzony wielokrotnie, bez przerw czasowych, gdzie po wyłączeniu mieszadła można uzyskać rozdzielenie faz ekstraktu i rafinatu.

Schemat ekstraktora jednostopniowego

Proces ekstrakcji przeprowadza się w jednym z mieszalników. Wprowadza się do niego surówkę złożoną z wody oraz acetonu oraz rozpuszczalnik wtórny – chlorobenzen. Mieszaninę poddaje się energicznemu mieszaniu, a następnie pozostawia się do rozdzielenia. Po rozdzieleniu ekstrakt oraz rafinat zlewa się do szklanych butli i waży.

Schemat aparatury

1,2 – mieszalniki
3 – przekładnie prasowe
4 – silnik elektryczny
5 – rozdzielacz faz ciekłych

6 – butle szklane
7 – mieszadła łapowe
8 – lejki wlewowe
9 – zawory spustowe

Obliczenia:

Stężenia acetonu x_F w surówce.

woda = 0,8010 kg

aceton = 0,1995 kg

surówka F = woda + aceton = 1,0005 kg

$$x_{F} = \frac{\text{aceton}}{surowka} = \frac{0,1995}{1,0005} = 0,199\lbrack ul.\ mas.\rbrack$$

Obliczenie gęstości ekstrakt:.

-Odmierzyliśmy po 25 ml ekstraktu, który następnie wlaliśmy do erlenmayerek i zważyliśmy je wraz z cieczą na wadze analitycznej.

V_E1=25ml=2,5*10^-5m³

- Uzyskaliśmy masę ekstraktu : m_E1= 0,5260 kg

-Obliczyliśmy gęstość dla ekstraktu: ρ= 1000 kg/m³

-Z dołączonego do ćwiczenia wykresu odczytaliśmy ułamek masowy acetonu w tej fazie:

ρ=1000 kg/m³ ⟹ y_E1 =0,28 [uł.mas.]

Obliczenie gęstości rafinatu:

-Odmierzyliśmy po 25 ml rafinatu, który następnie wlaliśmy do erlenmayerek i zważyliśmy je wraz z cieczą na wadze analitycznej.

V_R1=25ml=2,5*10^-5m³

-Uzyskaliśmy masę rafinatu: m_R1= 0,888 kg

-Obliczyliśmy gęstość dla rafinatu: ρ= 980 kg/m³ –

- Z dołączonego do ćwiczenia wykresu odczytaliśmy ułamek masowy acetonu w tej fazie:

ρ=980 kg/m³ ⟹ x_R1 =0,155 [uł.mas.]

Rzeczywista masa m składnika ekstrahowanego:

m = F • x_F − R ₁ • x_R1

m = 1, 0005 • 0, 199 − 0, 888 • 0, 155

m = 0, 0615 [kg]

Stężenie składnika ekstrahowanego w mieszaninie:

R₁ + E₁ = M

R₁ • x_R1 + E₁ • y_E1 = M • x_m

0, 888 + 0, 5260 = 1, 414 [kg]

0, 888  • 0, 155  + 0, 5260 • 0, 28 = 1, 414 • x_m

$$x_{m} = \frac{0,888 \bullet 0,155 + 0,5260 \bullet 0,28}{1,414} = 0,2015\ \lbrack ul.mas.\rbrack$$

Położenia punktu M – teoretyczna wartość x_mt:

F + B = M

F • x_F + B • y_B = M • x_mt

1, 0005 + 0, 4235 = 1, 424 [kg]

1, 0005 • 0, 199 + 0, 4235 • 0 = 1, 424 • x_mt

$$x_{\text{mt}} = \frac{1,0005 \bullet 0,199 + 0,4235 \bullet 0}{1,424} = 0,1398\ \lbrack ul.mas\rbrack$$

Na podstawie wykresu (krzywej równowagi dla układu dwufazowego ciecz-ciecz) wyznaczono wartości x_R i y_E. Punkty musiały zostać tak dobrane, aby cięciwa przechodziła przez punkt M.

Wyznaczono punkty:

x_R=0,131 [uł.mas]

y_E=0,139 [uł.mas]

Teoretycznej masy ekstraktu i rafinatu:

R + E = M  → R = M − E

R • x_R + E • y_E = M • x_mt

(M−E) • x_R + E • y_E = M • x_mt

(1,424−E) * 0, 135 • +E • 0, 139=1,424*0,1398

0, 19224 − 0, 135 • E + 0, 139 • E = 0, 1991

0, 19224 + E • (0, 139 − 0, 131)=0, 1991

$$E = \frac{0,1991 - 0,19224}{0,139 - 0,131} = 0,85\lbrack kg\rbrack$$

R = M − E = 1, 424 − 0, 85 = 0, 574[kg]

Rzeczywistą masę m składnika ekstrahowanego:

m = F • x_F − R • x_R

m = 1, 0005 • 0, 199 − 0, 575 • 0, 1398

m = 0, 1187[kg]

Tabela wyników

Dane wyjściowe:

surówka F = 1,0005 kg x_F= 0,199 uł. mas.

rozpuszczalnik B₁= 0,4235 kg y_B1= 0,00 uł. mas.

Parametry procesu	Rodzaj wartości
Produkt ekstrakcji	Symbol wielkości
pierwszej	E1 yE1 R1 xR1

WNIOSKI:

Wyniki mogą być niedokładne, ponieważ część acetonu została wylana przy przelewaniu do mieszalnika. Również temperatura, w której przeprowadzono ekstrakcję wynosiła około 24-25^oC, a wszystkie dodatkowe wartości odczytane z danych literaturowych (np. wykres) były przeznaczone dla temperatury otoczenia wynoszącej 20^oC.Niewielka różnicy masy składnika ekstrahowanego można wskazywać, że zespół badawczy wykonał zadanie z dużą precyzją.

Na podstawie porównania teoretycznej i doświadczalnej wartości masy, która przeniknęła z fazy rafinatu do ekstraktu można stwierdzić, że ekstrakcja przebiegła w stopniu o wiele mniejszym niż jest to możliwe. Jednocześnie jednak doświadczalny ułamek masowy acetonu w ekstrakcie jest wyższy od teoretycznego. Przyczyną tych nieprawidłowości może być fakt, że rozpuszczalnik wtórny używany w laboratorium jest cieczą regenerowaną w procesie rektyfikacji. W związku z tym możliwe jest, że zawierał on początkowo pewną ilość składnika ekstrahowanego co może być bezpośrednią przyczyną błędów pomiarowych. Inną przyczyną różnicy między wartościami teoretycznymi a doświadczalnymi może być fakt, że wartości teoretyczne opisują stan równowagi fizykochemicznej, który w praktyce mógł nie zostać osiągnięty.

Porównując wartości doświadczalne z wartościami otrzymanymi na drodze teoretycznej widać, że nieznacznie się różnią. Różnice te mogą wynikać z niedokładności przeprowadzonych pomiarów. Ponad to dane stabelaryzowane były podane dla temperatury 20 a temperatura otoczenia podczas wykonywania doświadczenia wynosiła ponad 20.

Na niedokładność pomiarów mógł mieć również wpływ występowania bąbelków w pipecie, którą użyto w celu pobrania cieczy do wyznaczania jej gęstości oraz powstanie warstewki nieznanego składnika, który był zauważalny podczas rozdzielania się fazy ekstraktu od fazy rafinatu