Przemysław Kołtuniak, Grupa II, X2

Chemia budowlana

Sprawozdanie nr 5

Temat: Badanie właściwości wody zarobowej cz. 2

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest oznaczenie zasadowości wobec oranżu metylowego, zbadanie twardości ogólnej wody metodą wersenianowi, oznaczenie zawartości siarczanów (VI) metodą Winklera oraz oznaczenie zawartości cukrów w wodzie zarobowej.

1. Wstęp teoretyczny:

Twardość wody jest to właściwość polegająca na zużywaniu pewnych ilości mydła bez wytworzenia piany. Twardość wody surowej nazywa się twardością ogólną i jest sumą twardości węglanowej (Tw_W) i twardości nie węglanowej (Tw_N):

a) węglanowa: (Tw_WCa, Tw_WMg) wywołana przez wodorowęglany, węglany i wodorotlenki

wapnia i magnezu: Ca(HCO3)2, CaCO3, Ca(OH)2, Mg(HCO3)2, MgCO3Mg(OH)2,

b ) nie węglanowa (Tw_NCa, Tw_NMg) wywołana przez inne związki wapnia i magnezu

CaSO4, CaCl2, Ca(NO3)2, MgSO4, MgCl2, Mg(NO3)2.

Zasada oznaczenia twardości ogólnej metoda wersenianową:

Oznacza się ją kompleksometrycznie wobec czerni erichromowej T jako wskaźnika. Jony Ca i Mg w roztworze wodnym o pH około 10 zmieniają niebieskie zabarwienie czerni tworząc z

nią związek kompleksowy o czerwonym zabarwieniu. Kompleks ten jest mniej trwały niż z

wersanianem dwu sodowym. Przy miareczkowaniu po związaniu wszystkich jonów Ca i Mg

przez wersenian, wskaźnik zostaje uwolniony i barwa roztworu zmienia się z czerwonej na

niebieską. Zmiana zabarwienia miareczkowanego roztworu jest wyraźna jedynie w obecności

dostatecznej ilości jonów magnezowych.

Zwartość siarczanów - wodzie, wyrażona jako SO₄^2-, nie powinna przekraczać2000 mg/l.

Siarczany w stosunku do betony są bardzo niebezpieczne Jony siarczanowe SO₄^2- reagują ze składnikami zaczynu cementowego, tworząc związki znacznie zwiększające swoja objętość. Krystalizują z przyłączeniem większej ilości cząsteczek wody np. sól Candlota. Siarczany wprowadzone w nadmiernej ilości do środowiska reagują z wodą zarobową, wywołując korozje betonu.

Zawartość cukrów - maksymalna zawartość to 100 mg w 1 dm³ wody.

Cukry są związkami organicznymi zaliczanymi do grupy węglowodanów. Sacharoza C₆H₁₂O₆ tworzy z wodorotlenkiem wapniowym cukrzany wapniowe. Obecność cukru w wodzie zarobowej jest bardzo szkodliwa, gdyż hamuje proces wiązania betonu i obniża jego wytrzymałość. W niektórych przypadkach obecność cukru może całkowicie uniemożliwić wiązania.

1. Przebieg ćwiczenia:

Ćwiczenie zaczęliśmy od oznaczenia zawartości cukrów. W tym celu do kolby stożkowej wlaliśmy 50 ml badanej wody oraz dodaliśmy do niej 1 ml 1 molowego HCl, a następnie pozostawiliśmy tak przygotowaną próbkę na 30 min na wrzącej łaźni wodnej. Po tym czasie ostudziliśmy próbkę i wypłukaliśmy nią przygotowaną probówkę. Do cieczy pozostałej na ściankach dodaliśmy 3 krople roztworu α-naftolu i 1 ml stężonego H₂SO₄. Następnie wymieszaliśmy ciecz, obserwując jej barwę i mierząc czas do jej zabarwienia. Zawartość cukru odczytaliśmy z tabeli podanej na zajęciach.

Obserwacje i wnioski:

Barwa czerwono-różowa powstała po kilku sekundach. Zawartość cukru w wodzie to 0,001% (10mg/dm³).

Następnym naszym zadaniem było oznaczenie twardości ogólnej wody metodą wersenianowi. Zaczęliśmy od oznaczenia zasadowości badanej wody wobec oranżu metylowego Z_m. W tym celu do kolby stożkowej odmierzyliśmy kolbą miarową 100 ml badanej wody i dodaliśmy 4 krople oranżu metylowego, a następnie miareczkowaliśmy 0,1 molowym HCl do zmiany barwy na żółto-różową (nastąpiła zmiana barwy po dodaniu 4,4 ml roztworu HCl). Obliczyliśmy zasadowość ogólną ze wzoru:

$Z = \frac{c*b*1000}{V}$, gdzie:

b – objętość HCl użyta na zmiareczkowanie próby [ml]

c – stężenie molowe roztworu NaOH [mol/dm³]

V – objętość badanej próby wody

1000 – przelicznik objętości roztworu na litry

$\mathbf{Z}\mathbf{=}\frac{\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{1}\mathbf{*}\mathbf{4}\mathbf{,}\mathbf{4}\mathbf{*}\mathbf{1000}}{\mathbf{100}}\mathbf{=}\mathbf{4}\mathbf{,}\mathbf{4}\mathbf{\ }$[mmol/dm³]

Po oznaczeniu zasadowości do kolby stożkowej o pojemności 300 ml odmierzyliśmy 100 ml badanej wody. Następnie dodaliśmy taką samą objętość HCl jaką zużyliśmy do oznaczenia zasadowości powiększoną o 0,5 ml tego kwasu. Następnie dodaliśmy 2 ml buforu amonowego oraz ok. 0,1 g czerni erichromowej „T” (wskaźnika). Po czym od razu miareczkowaliśmy 0,02 molowym roztworem wersenianu dwu sodowego do zmiany zabarwienia z czerwonego do niebieskiego. Miareczkując mieszaliśmy energicznie próbkę. Barwa musiała utrzymać się powyżej 3 min (dodaliśmy 13,3 ml roztworu wersenianu dwu sodowego) . Twardość ogólną obliczyliśmy według wzoru:

$X = \frac{a*0,02*1000}{V}$ gdzie:

a – objętość 0,02 molowego roztworu wersenianu dwu sodowego użyta do miareczkowania [ml]

0,02– liczba milimoli Ca odpowiadająca 1 ml 0,02 molowemu roztworu wersenianu dwu sodowego [mmol]

V – objętość badanej próby wody {ml}

1000 – przelicznik objętości roztworu na litry

$$X = \frac{13,3*0,02*1000}{100} = 2,66\ \lbrack\frac{\text{mmol}}{dm3}\rbrack$$

Wnioski:

Następnie przeliczyliśmy otrzymany wynik względem różnych jednostek według proporcji:

• Stopień niemiecki (⁰n)

1mmol/dm³=5,6⁰n

2,66 mmol/dm³=x⁰n

x=14,90⁰n

• CaCO₃

1mmol/dm³=100 mg CaCO₃/dm³

2,66 mmol/dm³=x mg CaCO₃/dm³

x= 266 mg CaCO₃/dm³

• Miliwat

1mmol/dm³=2mwal/dm³

2,66 mmol/dm³=x mwal/dm³

x= 5,32 mwal/dm³

Naszym ostatnim zadaniem było oznaczenie zawartości siarczanów (VI) metodą Winklera. W tym celu do 5 ml badanej wody dodaliśmy 2,5 ml 10% BaCl₂ i z chwilą dodawania chlorku baru włączyliśmy stoper i zmierzyliśmy czas, po którym nastąpiło zmętnienie wody. Zawartość jonów siarczanowych w wodzie w mg/dm³ odczytaliśmy z podanej na zajęciach tabeli.

Obserwacje i wnioski:

Zmętnienie wody nastąpiło po 5 sekundach, a zatem zawartość jonów siarczanowych wynosi 100 mg/dm³.

Oznaczenia	Próbka I	Próbka II	Wartość dopuszczalna
Barwa	Jak wodociągowa	O wiele brudniejsza od wodociągowej	powinna być oceniona jakościowo jako żółtawobrązowa lub jaśniejsza
Zapach	Bez zapachu	Bez zapachu	bez zapachu, z wyjątkiem zapachu dopuszczalnego w przypadku wody pitnej i lekkiego zapachu cementu oraz w przypadku zawartości w wodzie żużla wielkopiecowego, lekki zapach siarkowodoru lub bez zapachu siarkowodoru po dodaniu kwasu chlorowodorowego
Zawiesina	Brak	Osad na dnie	nie więcej niż 4 ml osadu
pH	7,57	9,14	≥4
Zawartość siarczanów	100 mg/dm^3		nie powinna przekraczać 2000 mg/I.
Zawartość cukrów	10 mg/l		Maksymalna zawartość 100 mg/l
Twardość ogólna	266 mg CaCO3/dm^3 (twarda)		nie więcej niż 10 mval/dm3, 28 ° n.
Detergenty	Brak piany	Brak piany	ewentualna piana powinna zanikać w ciągu 2 minut.
Oleje i tłuszcze	Brak	Brak	nie więcej niż widoczne ślady
Substancje humusowe	Brak przebarwień	Brak przebarwień	po dodaniu NaOH barwa powinna być jakościowo oceniona jako żółtawobrązowa lub jaśniejsza
Kwasowość/ zasadowość	Kw.Og. 1 [mmol/dm^3] Zas.Og. 4, 7 [mmol/dm^3]	Zas.Og.5, 5 [mmol/dm^3] Zas.Min. 1, 9 [mmol/dm^3]

Według normy PN – EN 1008