Sprawozdanie numer 5

Temat: Fotodegradacja organicznych zanieczyszczeń wody

Cel ćwiczenia: Ocena fotodegradacji fenolu w różnych warunkach.

Wykonanie ćwiczenia:

Ćwiczenie polega na pomiarze ubytku fenolu w próbkach.

R-r z tlenkiem tytanu należy przygotowano w zlewce o objętości 1l. Do 800 ml roztworu fenolu wprowadzono 2,4 g tlenku tytanu. Całość dobrze wymieszano (stężenie tak przygotowanego roztworu wynosi 3 g/l).

Sekcje I i III: pobrano trzy razy po 50 ml r-ru fenolu z dodatkiem tlenku tytanu do kolbek o pojemności > 100 ml oraz 50 ml fenolowych ścieków syntetycznych bez dodatku tlenku tytanu (kontrola – kolba „0”). Roztwór w pierwszej kolbie (z dodatkiem tlenku tytanu) pozostawiono bez zmian, do drugiej wprowadzono kilka kropel HCl do uzyskania pH = 5, do trzeciej wprowadzono kilka kropel NaOH do uzyskania pH = 9.

• Kolba 0. Kontrola – syntetyczne ścieki fenolowe (o stężeniu fenolu 0,04%);

• Kolba 1. Syntetyczne ścieki fenolowe + tlenek tytanu;

• Kolba 2. Syntetyczne ścieki fenolowe + tlenek tytanu + HCl; pH = 5;

• Kolba 3. Syntetyczne ścieki fenolowe + tlenek tytanu + NaOH; pH = 9.

Sekcja 1: Przelewa po 10 ml roztworów z kolbek i 10 ml kontroli na 4 szalki Petriego i pozostałość w kolbach 0,1,2,3 przekazuje sekcji 2;

Sekcja 2: Przelewa po 10 ml roztworów z kolbek i 10 ml kontroli do 4 probówek (20ml);

Sekcja 3: Kolby z roztworem fenolu z tlenkiem tytanu i kontrolą poddaje działaniu ultradźwięków przez 5 min, a następnie przelewa po 10 ml roztworów z kolbek i 10 ml kontroli na 4 szalki Petriego i pozostałość w kolbach 0,1,2,3 przekazuje sekcji 4

Sekcja 4: Przelewa po 10 ml roztworów z kolbek i 10 ml kontroli do 4 probówek (20 ml) i pozostałość w kolbach 0,1,2,3 przekazuje sekcji 5.

Sekcja 5: Kolby z roztworem fenolu z tlenkiem tytanu poddaje działaniu ultradźwięków przez 15 min, a następnie przelewa po 10 ml roztworów z kolbek i 10 ml kontroli na 4 szalki Petriego.

Tak przygotowane próbki ustawiono pod lampą UV i zaczęto odmierzać czas. Stężenie fenolu mierzono po 15, 30 oraz 45 minutach, a także po czasie 0 (bez udziału lampy). Po wskazanych czasach pobrano po 2 ml z każdej próbki do probówki wirówkowej i odwirowano przez 3 minuty przy 5000 obr/min.

Oznaczenie zawartości fenoli metodą Martina

Przeniesiono 1 cm³ supernatantu z probówki wirówkowej do cylindra Nesslera i uzupełniono wodą destylowaną do kreski (do objętości 50 cm³ ). Następnie dodano 0,5 cm³ buforu amonowego (pod dygestorium), 1 cm³ roztworu 4-amino-antypiryny (2 %), 1 cm³ roztworu żelazicyjanku potasu (8 %) i dokładnie wymieszano. Dokładnie po 15 minutach zmierzono absorbancję przy długości fali λ=510 nm względem próby ślepej (zawierającej wszystko poza próbą badaną). Stężenie fenolu wyznaczono z krzywej wzorcowej.

Stężenie fenolu, y=0,0037x

Tab.1. Zestawienie wyników z poszczególnych sekcji

Czas [min]	Kolba	Sekcja I	Sekcja II	Sekcja III	Sekcja IV	Sekcja V
0	0	0	0	253,52	253,52	214,41
	1	301,08	301,08	189,18	189,18	210,54
	2	292,97	292,97	358,38	358,38	197,03
	3	341,62	341,62	357,84	357,84	169,73
15	0	315,14	263,78	-	286,22	194,05
	1	336,96	238,38	195,68	312,7	179,19
	2	312,43	203,78	218,92	319,73	187,03
	3	301,08	295,14	256,76	344,86	146,76
30	0	265,95	278,91	218,38	280,27	155,41
	1	262,7	280	298,92	290,54	271,62
	2	302,16	347,57	271,36	363,24	182,7
	3	297,3	324,32	224,86	288,11	250,0
45	0	183,24	238,92	297,84	267,03	148,92
	1	272,97	284,86	271,89	284,86	154,32
	2	305,41	197,84	252,43	404,59	112,97
	3	292,43	318,91	0	283,51	184,59

Wnioski:

Na stopień usunięcia fenolu miała wpływ adsorpcja, gdyż związki adsorbujące się mocniej ulegają szybszej degradacji. Jest to jeden z dowodów na to, że reakcja fotodegradacji zachodzi na powierzchni katalizatora. Kolejnym czynnikiem jaki może mieć wpływ jest pH. Zmiany pH powinny wpływać na szybkość adsorpcji jako, że adsorpcja zmienia się ze zmianami pH. W przypadku procesu fotodegradacji prowadzonego w obecności światła widzialnego temperatura strumienia może mieć znaczy wpływ na stopień usunięcia fenolu.