Rok akademicki: II Kierunek studiów: Metalurgia Nr grupy: II	Tytuł ćwiczenia: Ćwiczenia wstępne (podstawowe techniki analityczne)	Data wykonania: 14.03.2011r.
Nr zespołu: 11	Głowacki Patryk Kolegowicz Damian	Ocena:

1. Wstęp (cel ćwiczenia)
   

Celem ćwiczenia było dokładne zanalizowanie roztworów kwasu szczawiowego, który był rozpuszczany w różnych ilościach wody destylowanej, a następnie poddany procesowi miareczkowania w 0,1M roztworze NaOH, przy użyciu fenoloftaleiny jako wskaźnika. Sprawdzeniu podlegały różnice między otrzymanymi stężeniami, celem wykazania poprawności doświadczeń.

Odczynniki:

• uwodniony kwas szczawiowy (H₂C₂O₄ · 2H₂O),

• 0,1 M roztwór NaOH,

• woda destylowana,

• wskaźnik do miareczkowania (fenoloftaleina).

Przyrządy:

• waga techniczna,

• waga analityczna (laboratoryjna),

• naczyńko wagowe,

• kolba stożkowa (3 sztuki),

• cylinder miarowy (menzurka),

• pipeta,

• biureta.

1. Opis metody wykonania ćwiczenia

1. Ważenie

Zważono na wadze technicznej puste, suche naczyńko wagowe (tara) i zapisano masę w gramach. Następnie nastawiono wagę analityczną na wcześniej odczytaną masę i zważono naczyńko na wadze analitycznej. Wynik ważenia został zapisany z dokładnością do 0,0001 grama. Naczyńko postawiono ponownie na wadze technicznej i dosypano do niego kwas szczawiowy w ilości w przedziale 0,2-0,3 g. Zapisano wynik brutto. Waga analityczna została nastawiona na tę masę brutto, naczyńko z kwasem zostało zważone na wadze analitycznej i zapisano wynik z dokładnością do 0,0001 grama. Następnie obliczono masę netto kwasu odejmując tarę od masy brutto (dla wyników z ważenia na wadze analitycznej).

1. Sporządzanie roztworu (rozpuszczanie) – kolba nr 1

Wszystkie potrzebne naczynia umyto dokładnie pod bieżącą wodą a następnie wypłukano wodą destylowaną z butli. Do cylindra miarowego nabrano z butli 100cm³ wody destylowanej. Całą wodę destylowaną wlano do uprzednio umytej i wysuszonej kolby, którą oznaczono nr ‘1’. Następnie do przechylonej kolby wsunięto naczyńko wagowe razem z odważonym kwasem szczawiowym. Całość mieszano aż do rozpuszczenia kwasu w wodzie.

1. Sporządzanie roztworu o nowym stężeniu (rozcieńczanie) – kolba nr 2

Kolejną kolbę (czystą i suchą) oznaczono nr ‘2’. Z kolby nr ‘1’ pobrano pipetą 10cm³ roztworu, a następnie całość z pipety wpuszczono do czystego cylindra miarowego. Dopełniono roztwór w cylindrze miarowym wodą destylowaną do ilości 50cm³. Cały roztwór z cylindra miarowego wlano do kolby nr ‘2’ i zamieszano.

1. Przygotowanie roztworu w kolbie nr 3

Z kolby nr ‘1’ za pomocą pipety odmierzono 10cm³ roztworu i wlano do wcześniej wyczyszczonej i wysuszonej kolby nr ‘3’.

1. Miareczkowanie

Przygotowano biuretę napełnioną 0,1M roztworem NaOH do poziomu ‘0’. Do każdej kolby dodano po 2-3 krople wskaźnika (fenoloftaleiny). Miareczkowanie rozpoczęto od kolby nr ‘3’, przez kolbę nr ‘2’, na nr ‘1’ skończywszy. Proces polegał na podstawieniu kolby pod wylot biurety i stopniowemu dodawaniu kropli roztworu z biurety jednocześnie mieszając całość roztworu w kolbie. Czynność była wykonywana do momentu uzyskania blado-różowego zabarwienia roztworu. Następnie odczytywano objętość 0,1M NaOH dla każdego roztworu. Po zakończeniu badań umyto wszystkie naczynia i uporządkowano stanowiska pracy.

1. Zestawienie otrzymanych wyników (tabela danych)

Kolby	Obliczenie stężeń na podstawie wagi rozpuszczonego kwasu	Obliczanie stężeń na podstawie miareczkowania	Różnice
nr 1	CmI = 0,01844 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] CpI = 0,1659 [%]	CmI = 0,01543 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] CpI = 0,13827 [%]	Δ(CmI) = 0,00301 Δ(CpI) = 0,02763
nr 2	CmII = 0,0036 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] CpII = 0,033 [%]	CmII = 0,003 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] CpII = 0,027 [%]	Δ(CmII) = 0,0006 Δ(CpII) = 0,0006
nr 3	CmIII = 0,01844 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] CpIII = 0,1659 [%]	CmIII = 0,015 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] CpIII = 0,135 [%]	Δ(CmIII) = 0,00344 Δ(CpIII) = 0,0309

1. Interpretacja wyników

2. Wnioski

3. Załączniki

1. Karta z wynikami prowadzonych eksperymentów