Temat ćwiczenia: Krystalizacja	Data wykonania:
	Data oddania sprawozdania
Imię i nazwisko: Ewelina Szafraniec	Grupa: D1
	Ocena:

1.Przeprowadzone ćwiczenie składało się z następujących części:

1. Dobór odpowiedniego rozpuszczalnika do krystalizacji otrzymanej substancji

2. Oczyszczenie próbki poprzez krystalizację

3. Identyfikacja otrzymanej substancji na podstawie jej temperatury topnienia

4. Wykonanie tzw. próby mieszania potwierdzającej poprawną identyfikację otrzymanego związku

2. Stosowane odczynniki:

• Woda

• Etanol

• Aceton

• Toluen

• Octan etylu

• Eter naftowy (tw. 60-90)

• Nieznana próbka substancji do krystalizacji

3. Wykonanie:

1. W sześciu oznakowanych próbówkach umieszczono ok. 50mg badanej substancji i dodano po ok. 1 cm³ rozpuszczalników, wstrząśnięto i rozcierano osady.

Wyeliminowano rozpuszczalniki, w których nastąpiło rozpuszczenie badanego związku, pozostałe próbówki ogrzano do wrzenia.

Do próbówek, w których osad się nie rozpuścił dodano po ok. 2cm³ odpowiedniego rozpuszczalnika, i ogrzano do wrzenia.

Wyeliminowano te rozpuszczalniki, w których nie nastąpiło rozpuszczenie się badanej substancji.

1. Po doborze rozpuszczalnika, odważono ilość substancji użytej do procesu krystalizacji. Na podstawie przeprowadzonych prób doboru rozpuszczalnika, obliczono odpowiednią jego ilość potrzebną do krystalizacji.

Odważkę badanej substancji oraz rozpuszczalnik umieszczono w kolbie okrągłodennej o pojemności 100cm³. Kolbę umieszczono w płaszczu grzejnym, pod chłodnicą zwrotną. Po doprowadzeniu mieszaniny do wrzenia, szybko przelano ją przez karbowany sączek i pozostawiono do krystalizacji.

Osad przesączono na lejku Buchnera, i pozostawiono do wysuszenia. Następnie osad zważono i zmierzono temperaturę topnienia.

1. Po wstępnej identyfikacji związku, na podstawie porównania jego temperatury topnienia z podaną listą związków, wykonano próbę mieszania. Zmieszano w równych ilościach otrzymany związek z próbką związku wybranego z listy i dostępnego w laboratorium. Mieszaninę umieszczono w zatopionej z jednej strony kapilarze i zmierzono jej temperaturę topnienia za pomocą kriometru.

4. Opis wyników doboru rozpuszczalnika

Rozpuszczalnik	Rozpuszczalność na zimno	Rozpuszczalność na gorąco	Rozpuszczalność po dodaniu rozpuszczalnika i ponownym ogrzaniu
Woda	X	R	-
Etanol	R	-	-
Toluen	X	R	-
Eter naftowy	X	X	X
Aceton	R	-	-
Octan etylu	X	R	-

R- rozpuszczalny

X- nierozpuszczalny

Po przeprowadzeniu prób, wyeliminowano etanol oraz aceton, w których badany związek ulegał rozpuszczeniu na zimno. Związek można krystalizować z wody, toluenu oraz octanu etylu. Ze względu na najmniejszą szkodliwość, jako rozpuszczalnik do krystalizacji wybrano wodę. W doborze rozpuszczalnika kierowano się również wyglądem powstających kryształów, najlepiej wyglądały te krystalizujące z wody.

5. Wydajność procesu krystalizacji

Masa związku użytego do krystalizacji: 0,85g

Masa związku otrzymanego po krystalizacji: 0,55g

Wydajność: $W = \frac{0,55}{0,85} \bullet 100\% = 65\%$

6.Wyniki pomiarów temperatury topnienia.

Temperatura topnienia zanieczyszczonego związku: 168-172

Temperatura topnienia związku po krystalizacji: 171,5-172,5

Wyniki próby mieszania:

Nr próby	Związek dodany do substancji badanej i jego temperatura topnienia	Temperatura topnienia mieszaniny
1.	benzoiloglicyna (187 ºC)	120 ºC
2.	benzimidazol (171-2 ºC)	171,5-172,5

7. Zidentyfikowana substancja to benzimidazol.

8. Wnioski.

Wzrost temperatury topnienia substancji otrzymanej po krystalizacji, w stosunku do substancji zanieczyszczonej, wskazuje na oczyszczenie substancji drogą krystalizacji.

Na wydajność procesu krystalizacji miały wpływ zanieczyszczenia obecne w otrzymanej próbce, które zostały wliczone w masę substancji użytej do krystalizacji. Straty mogły być spowodowane wielokrotnym przenoszeniem substancji podczas całego procesu: przenoszenie odważki do kolby, powstałych kryształów ze zlewki na sączek Buchnera, z sączka na szkiełko w celu zważenia substancji.