KOLOKWIUM ŚCIEKI

!!!! PYTANIA I ODPOWIEDZI

Dlaczego azot destylujemy w środowisku alkalicznym(amonowy) ponieważ w pH około 7.4 amoniak ma najmniejszą toksyczność oraz jego destylacja zachodzi najszybciej

Dlaczego fenole destylujemy w środowisku kwasnym a azot w alkalicznym ponieważ dzięki temu pozbywamy się czynników przeszkadzających i fenoli wielowodorotlenowych

Co to eksykator i do czego służy - naczynie laboratoryjne ze szkła o kształcie głębokiego garnka, zamykane pokrywą ze szlifem płaskim: sluzy do ostrożnego odparowywania próbek i następnie przechowywania ich pod próżnią , o przechowywania pod normalnym ciśnieniem próbek, które są wrażliwe na wilgoć.

1. Jaki wpływ na odbiornik ma arsen

Jest bardzo toksyczny dla organizmów żywych

1. Jaki wpływ na odbiornik maja KSPC

Wpływają na samooczyszczanie wody ponieważ : powodują powstawanie piany , trudności w usuwaniu żelaza , są bardzo toksyczne , hamują aktywność mikroflory proelitycznej

1. Skad w sciekach bierze się żelazo

Bierze się z gruntu , korozji rur i zbiorników , wód kopalnianych , ścieków przemysłowych

1. Po co mineralizujemy chrom i w obecności jakich odczynnikow

Żeby rozpuścić związki organiczne które przeszkadzają w oznaczaniu , w obecności kwasu siarkowego VI i kwasu chlorowego VII

1. Na podstawie czego będziemy wiedzieli ze wynik BZT jest prawidłowy i wedlug jakich kryteriow to sprawdzimy

Rozcieńczamy tak aby ubytek tlenu po 5 dobach był nie mniejszy niż 2 mg O2/dm3 ale też zawartość tlenu w próbce nie spadła poniżej 2 mg O2/dm3. Najbardziej prawidłowy jest wynik do którego otrzymania zostało zużyte około 50% początkowej zawartości tlenu!!

1. Wskaźniki pH na cwiczeniach i ich zakres dzialania

fenoloftaleina(fosfor)-zakres(8,3 - 10,)

czerwień krezolowa(miedź)-zakres(0,2 - 1,8)

papierek wskaźnikowy(lakmusowy)(sprawdzanie szkła przy ASPC) -zakres(5,0-8,0).

Oranż metylowy 4,5 - 8,3 (żelazo)

1. Szklo miarowe wykorzystywane na cwiczeniach ,które z nich jest najdokładniejsze

Cylinder miarowy , pipeta miarowa , kolba miarowa , biureta (jest najdokładniejsza)

1. Jak nazywa się szklo w którym wykonujemy oznaczanie z chloroformem oraz co w nim robimy.

Jest to rozdzielacz , przeprowadzamy w nim ekstrakcję chloroformem. Umożliwia on nam rozdzielenie warstw cieczy.

1. Jak utrwalamy próbkę przy oznaczaniu fenoli

Fenole jednowodorotlenowe utrwala się za pomocą H3PO4 i CuSO4 , fenole wielowodorotlenowe utrwala się za pomocą NaOH 4g/dm3

1. Jak uzyskujemy z As3+ ---- > As3- , jak nazywa się ta reakcja i przy pomocy czego ona zachodzi

As3+ uzyskujemy podczas reakcji AsCl3 + 6H AsH3 + 3HCl

1. Jak mineralizujemy żelazo

mineralizację przeprowadza się z kwasem siarkowym lub nadchlorowym. Przeprowadza ona żelazo w związki rozpuszczalne i eliminuje wpływ cyjanków i azotanów.

1. Jakiego azotu z form organicznych znajduje się w ściekach najwięcej , jak go oznaczamy.

Azot amonowy bo wszystkie azoty redukują się do niego.

1. Reakcja redoks w chromie

Prezentacja

1. Jakie zawiesiny występują w sciekach i ich jednostki

Ogólne , mineralne i lotne (mg/dm3) , latwo opadające (cm3/dm3)

1. Warunki destylacji AS (środowisko kwasne)

pH 5-7 , temperatura 107-110 , HCl , siarczan hydrazyny , H3PO4 , strumień N2

1. Opisac destylacje H2S

wydzielić H2S przez zakwaszenie próbki i oddestylowanie go do odbieralnika z Octanem Cynku II lub Octanem Kadmu II. Trzeba opędzać go w strumieniu gazu obojętnego aby uniknąć utlenienia.

1. Jakie pierwiastki biogenne oznaczamy na cwiczeniach

Azot i fosfor

1. Indeks donwladsona

Indeks gęstościowy -oznacza suchą masę zawiesiny ogólnej w g/100cm3 osadu otrzymanego po 30 minutowej sedymentacji.

1. Hydroksyloamina i HCL, dlacego dodajemy w oznaczaniu żelaza

HCl zapobiega osadzaniu się wodorotlenku żelaza II

1. Jaki katalizator przy ChZT i jaki ma wpływ na wynik

(siarczan srebra ,wzrasta stopień utlenienia)

1. Po co jest KMnO4 w oznaczaniu chromu

KMnO4 informuje o całkowitym rozkładzie związków organicznych ,w przeciwnym razie wytrąca się osad MnO2

1. Podaj reakcje z destylacji amoniaku

NH2CH2COOH + H2SO4 NH2CH2OH + CO2 + SO2 + H2O

NH2CH2OH + 2H2SO4 NH3 + CO2 + 2SO2 + 3H2O

2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4

1. Modyfikacja Winklera i dlaczego jest ich kilka

Ponieważ metodę dobiera się zależnie od czynników przeszkadzających

1. Zasada oznaczenia fenoli 1-OH

Oznaczanie polega na wydzieleniu ich z roztworu kwaśnego poprzez destylację a następnie reakcję z 4-aminoantypiryną w środowisku alkalicznym przy pH ok. 9,8 w obecności heksacyjanożelazianu III potasu jako utleniacza. W wyniku reakcji powstaje barwnik indofenolowy mający zabarwienie od zielonożółtego do czerwonowiśniowego.

Zawartość fenoli oznacza się przy długości fali 510 nm.

1. Wpływ fenoli na odbiornik

Ze względu na ich wysokie zapotrzebowanie na tlen (ok. 10 000mg O2/dm3 wpływają negatywnie na procesy samooczyszczania wód, których podstawowym czynnikiem jest dostateczna ilość tlenu)

1. Wskaźniki straceniowe i specyficzne wykorzystywane na sciekach (chromian potasu , skrobia przy azocie amonowym ,bzt)

Strąceni owy : chromian VI potasu , specyficzny : skrobia. Wykorzystujemy przy azocie amonowym i bzt

1. Roznice miedzy metodami Chzt

Czas wykonywania oznaczenia (utlenialność krócej) , w metodzie nadmanganianowej nie przeprowadzamy mineralizacji próbki, w metodzie nadm. Nie używamy wskaźnika strąceniowego, utlenialność opiera się na metodzie Winklera . Utlenialność przeprowadzamy w zależności od ilości chlorków w środowisku kwaśnym lub obojętnym , Metodę di chromianową w środowisku kwaśnym.

1. Dlaczego s dwie ekstrakcje przy ASPC

Ponieważ w środowisku alkalicznym usuwa się wpływ białek ,a w kwaśnym związków nieorganicznych

1. Po co dodajemy kwas w Chzt (chyba chodzilo o H2SO4)

Ponieważ dzięki niemu dochodzi do utlenienia zw. Organicznych

1. Podać jonowe spc

Amfoteryczne , kationoaktywne , anionoaktywne

1. W jakich ściekach przemyslowych znajduje się miedź.

przemysłowych , przeróbki rudy miedziowej , galwanizeri , zakładów przemysłu barwników , włókien sztucznych , impregnacji tkanin technicznych

1. Przyklady fenoli jednowodorotlenowych.

Fenol, 2 krezol ,3 krezol, 4 krezol, pirokatechina, alfa naftol, beta naftol

1. Podać 3 przyklady wskaźnikow wraz z ich zakresem, uwzględnij zmianę koloru

Oranż metylowy 4,5 - 8,3 (z ciemnoczerwonego na pomarańczowy)

Ferroina 3-10

Papier lakmusowy 5-8 (czerwonego na zielononiebieski)

1. Jaki wpływ na odbiornik ma arsen.

Arsen jest bardzo toksyczny wpływa negatywnie na faunę i florę odbiornika

1. Co to są detergenty.

Są to SPC, głównie środki piorące i mydła

1. Jaki wpływ na wodę mają detergenty.

Powodują odcięcie odbiornika od tlenu i inne jak spc.

1. Co to jest napięcie powierzchniowe.

Zjawisko to polega na powstawaniu dodatkowych sił działających na powierzchnię cieczy w sposób kurczący ją tak, że zachowuje się ona jak sprężysta błona. Działa na granicach : ciecz – ciecz, ciało stałe – ciecz , ciecz- gaz

1. Jak przebiega mineralizacja chromu.

Próbkę ścieków ze stężonym kwasem H2SO4 i odparowujemy na łaźni wodnej do pojawienia się białych gęstych dymów SO2. Po ostygnięciu dodajemy 1 cm3 stężonego kwasu chlorowego VII. Roztwór znów ogrzewamy do ukazania się białych dymów i całkowitego odbarwienia pozostałości.

1. Jakie związki organicznego azotu wystepuja w największej ilości w wodzie i ściekach.

Azot amonowy (mocznik , białko i produkty jego rozkładu)

1. Zasada oznaczania arsenu.

Arsen z AgDDTK polega na wydzieleniu z próbki wody arsenowodoru, który reaguje z roztworem AgDDTK zawierającym etanoloaminę. Tworzy się związek o czerwonym zabarwieniu. W wyniku reakcji wydziela się srebro o barwie fiołkowej.

Barwa od ŻÓŁTEJ do ŻÓŁTOBRUNATNEJ ,oznacza się przy długości fali 525 nm.

1. ------------II-------------- fosforu.

Związki fosforu poddaje się mineralizacji a ortofosforany tworzą w środowisku kw. z molibdenianem amonu ,kwas fosforomolibdenowy o żółtym zabarwieniu. Ulega on redukcji pod wpływem chlorku cyny II , tworząc błękit molibdenowy o niebieskim zabarwieniu proporcjonalnym do zawartości fosforanów. Oznacza się przy długości fali 650 nm.

1. ------------II-------------- fenoli wielowodorotlenowych

oparta jest na reakcji pirokatechiny z jonami żelaza II wartościowego w środowisku kwaśnym w obecności siarczanów IV i winianów. Powstaje fioletowe zabarwienie proporcjonalne do stężenia fenoli. Zakres metody 1-7 mg dm/3

1. ------------II-------------- aspc.

ASPC tworzą z błękitem metylenowym związek o zabarwieniu niebieskim wskutek reakcji anionowego składnika SPC z kationowym składnikiem barwnika. Kompleks ulega ekstrakcji chloroformem CHCl3 w środowisku alkalicznym, a następnie przemywa się go w roztworze kwaśnym

Reakcja: R-SO(3-) + BM(+) R – SO3BM (barwny kompleks)

W środowisku alkalicznym powstaje bezbarwny leukozwiązek, który przy zmianie pH przechodzi w postać zabarwioną. Oznaczamy przy długości fali 650 nm

1. ------------II-------------- miedzi.

Jony miedzi z dietyloditiokarbaminianem sodu dają żółtobrązowy związek (DDTK)2Cu, który ulega ekstrakcji chloroformem w pH ok. 8.5. Intensywność barwy proporcjonalna do zawartości miedzi

1. Jaki wpływ na wode ma fosfor.

powoduje nadmierny rozwój glonów (eutrofizacja) a więc zanieczyszczenie wód i trudności przy ich uzdatnianiu.

1. Porównać metody utleniania zw. organicznych ChzT i BZT.

ChzT: utleniacz chemiczny KMnO4 i K2CrO7 BZT : utlenienie na drodze biochem.

Szybka metoda długa metoda

W temperaturze wrzenia temperatura 20 stopni

Odczyn kwaśny odczyn obojętny

Wysoki stopień utlenienia – do 100% utlenienie około 70% zw. Org

Metoda powtarzalna nie można powtórzyć oznaczenia

1. 24. Napisać co oznaczają i co określamy za pomocą:

2.      a) g3G – na gorąco , zapach wyraźny , gnilny

3.      b) z2S – na zimno , słaby , specyficzny

4.      c) 30 mg Pt/dm3 – za pomocą mg Pt/dm3 określamy barwę ścieków , 1-40 dokładność podawania wyników = 2

5.      d) 20 mg SiO2/dm3 – służy do oznaczania wyrażania mętności ścieków (wzorzec ziemia okrzemkowa)

6. Jak wygląda II etap utleniania w BZT jakie są potrzebne do tego warunki, reakcje

Jest to nitryfikacja zw. Azotowych NH3 NO2(-) NO3(-)

1. Napisz reakcje redox w ChZT - Cr z jakich związków pochodzą dane jony wskaż utleniacz i reduktor

(CHO) + Cr2O7 (-2)+ 11H(+) 2 Cr(+3) + CO2 + 6H2O

Reduktor utleniacz

6Fe(2+) + Cr2O7(-2) + 14H(+) 6Fe(3+) + 2Cr(3+) + 7H2O

1. Narysuj schemat przyrządu do destylacji azotu, opisz i opisz jak go się przygotowuje.

2. Po co się dodaje KMnO4 i H3PO4 w oznaczaniu Cr.

KMnO4 informuje o całkowitym rozkładzie związków organicznych ,w przeciwnym razie wytrąca się osad MnO2

H3PO4 usuwa przeszkadzający wpływ żelaza

1. Jak oznaczysz Cr III

W środowisku kwaśnym Difenylokarbazyd reaguje z jonami Cr(6+) dając czerwonofioletowe zabarwienie. Zachodzi reakcja w której tworzy się barwny elektrododatni kompleks Cr(3+) z difenylokarbazonem, który powstaje w wyniku utleniania difenylokarbazydu przez chrom(6+)

1. Zasada oznaczania: pirokatecheiny (podaj jej wzór) 1,2- benzenodiol!

oparta jest na reakcji pirokatechiny z jonami żelaza II wartościowego w środowisku kwaśnym w obecności siarczanów IV i winianów. Powstaje fioletowe zabarwienie proporcjonalne do stężenia fenoli. Zakres metody 1-7 mg dm/3

1. Zasada oznaczania KSPC

Polega na reakcji wodorotlenku tetraalkiloamoniowego z alkilosiarczanem w wyniku której powstaje słabo zdysocjowana sól. Za koniec miareczkowania przyjmuje się wystąpienie w warstwie rozpuszczalnika organicznego niebieskiego zabarwienia kompleksu siarczanu lauryosodu z błękitem metylenowym.

1. Jakie występują w wodzie postacie : azotu mineralnego/ fosforu

rozpuszczalne i nierozpuszczalne ortofosforany, polifosforany, związki organiczne fosforu.

Azotany , azotyny , azot amonowy

1. Co to są ścieki byt. - gosp.

powstają z wód wykorzystywanych w gospodarstwach domowych – do utrzymywania higieny osobistej, spłukiwania urządzeń sanitarnych, przygotowywania posiłków, miejsc użyteczności publicznej i zakładów pracy.

1. Podaj wzory nazwy, i pochodzenie ścieków fenolowych jednowodorotlenowych

Fenole jednowodorotlenowe pochodzą : -z koksowni –zakładów metalurgicznych –rafinerii ropy naftowej –wytwórni tworzyw sztucznych -z suchej destylacji węgla kamiennego i drewna –wytwórni lakierów

1. Co to są mydła i do jakich SPC one należą

Są związkami powierzchniowoczynnymi, zmniejszają napięcie powierzchniowe na granicy faz. sole metali alkalicznych, głównie sodu, magnezu, litu, potasu i wyższych kwasów tłuszczowych o 12-18 atomach węgla

1. Czynniki przeszkadzające podczas oznaczania arsenu

Sb , P , Sn , Cu , Ag , Pt , Ni , Co , Bi.

Antymon reaguje z DDTKAg ,absorbcja jest sumą As i Sb.

1. Dlaczego i w jakich ćwiczeniach używany był razem z CuSO4, kwas ortofosforowy

Fenole , azot organiczny – CuSO4 jest katalizatorem utleniania a H3PO4 zakwasza środowisko lub usuwa wpływ żelaza

1. Po co w oznaczaniu arsenu jest wata nasączona octanem ołowiu

Zatrzymuje Siarkowodór

Pb(CH3COO)2 + H2S 2CH3COOH + PbS

1. Wyjaśnij co to sól Seignetta

fenole wielowodorotlenowe (usuwa się je przy pomocy soli Seignetta czyli winianu sodu i potasu)

1. Reakcja z cynkiem w arsenie

Zn + 2NaOH Na2ZnO2 + H2 (powoduje wydzielenie się atomowego wodoru)

1. Który indeks objętościowy świadczy o dobrym utlenieniu i dlaczego

O dobrym utlenieniu świadczy indeks objętościowy poniżej 150 cm3/g , powyżej 150 cm3/g następuje pęcznienie w komorze

1. Metody mineralizacji fosforu

-z kwasem chlorowym VII

-z HNO3 i H2SO4

-z nadtlenodisiarczanem VI amonu

1. Co to jest ABS i AAS

ABS – alkilobenzenosulfoniany (SPC)

AAS – alkiloarylosulfoniany (SPC)

1. Podział SPC ze względu na dysocjację :

-jonowe - nie posiadające zdolności do dysocjacji elektrolitycznej - niejonowe

1. Co to jest woda do rozcieńczeń i z czego się składa

do rozcieńczania próbki przy oznaczaniu BZT stosuje się wodę do rozcieńczeń (woda destylowana nasycona tlenem, bufor fosforanowy, siarczan VI magnezu II , chlorek wapnia II i chlorek żelaza III oraz 10 cm3 wody z odbiornika ścieków lub 1 cm3 świeżych ścieków) zawierającą subst. pożywkowe ( do ścieków przemysłowych zaszczepiamy ściekami byt-gosp , a do ścieków odprowadzanych do rzek zaszczepiamy wodą z rzeki)

1. Od czego zależy wybór metody do oznaczania BZT

DLA UTLENIALNOŚCI PONIŻEJ 10 – metoda wprost

DLA UTLENIALNOŚCI POWYŻEJ 10 – metoda rozcieńczeń

1. Zasada oznaczania chlorków

Jon chlorkowy strącany jest mianowanym roztorem azotanu V srebra (AgNO3) w środowisku obojętnym lub alkalicznym (pH 6,5-10). Chlorki wytrącają się w postaci AgCl. Po wytrąceniu Cl- jony srebra reagują z chromianem VI

1. Zasada oznaczania azotu org :

Związki organiczne utleniane są za pomocą stężonego kwasu siarkowego VI w temperaturze 350-370 stopni. Rozkład przyspiesza dodanie katalizatora rtęciowego lub miedziowego oraz siarczanu VI potasu , który przyspiesza podwyższenie temperatury. W końcowym etapie azot przechodzi w (NH4)2SO4