Grupa 24 Zespół 3	Ćwiczenie 3	06.05.2003
	Destylacja	Ocena:

1. Wstęp teoretyczny

Prężność pary nad ciekłym roztworem przedstawia się w układzie p = f(x), gdzie na osi odciętych znajduje się ułamek molowy składnika drugiego, a na osi rzędnych - sumaryczna prężność pary nad cieczą. Jeżeli roztwór jest doskonały, to spełnia prawo Raoulta. W takim przypadku wykres zależności p (x) jest linią prostą. W przypadku roztworów innych niż doskonałe sumaryczna prężność pary nad roztworem jest większa (dodatnie odchylenia od prawa Raoulta) lub mniejsza (ujemne odchylenia) niż wynikało by to z prawa Raoulta. Czasami odchylenia te są tak duże, że krzywa prężności pary jako funkcja składu wykazuje ekstremum (roztwory takie nazywane są azeotropami).

Destylacja jest to proces fizykochemiczny, który polega na ogrzewaniu roztworu wieloskładnikowego, w celu jego rozdzielenia, do jego temperatury wrzenia pod stałym ciśnieniem i skraplaniu par pozostających w równowadze z wrzącą cieczą. Destylację można stosować do rozdzielania składników jeżeli skład pary różni się od składu cieczy. W trakcie destylacji skraplana para wzbogaca się w składnik bardziej lotny, a pozostała ciecz w składnik mniej lotny.

W celu wyznaczenia krzywych równowagowych ciecz - para dla roztworów doskonałych w układzie dwuskładnikowym, należy w odpowiednim aparacie destylacyjnym doprowadzić do ustalenia się równowagi ciecz - para i pobrać, w stanie równowagi, próbki cieczy i destylatu (który posiada skład pary charakterystyczny dla danej temperaturze). Skład fazy ciekłej i fazy gazowej wyznacza się przez pomiar współczynnika załamania światła na refraktometrze i odczytanie odpowiadającego mu składu na odpowiedniej krzywej. Aby sporządzić diagram fazowy ciecz - para w badanym układzie (wykres zależności temperatury wrzenia od składu wrzącej cieczy - tzw. rybkę) należy przeprowadzić pomiary dla co najmniej trzech mieszanin.

2. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było wyznaczenie krzywej równowagowej ciecz - para w układzie heksan - toluen.

3. Zadane parametry

roztwór I - 10 cm³ heksanu + 30 cm³ toluenu

roztwór II - 20 cm³ heksanu + 20 cm³ toluenu

ciśnienie zewnętrzne p_z = 754 mmHg

temperatura wrzenia toluenu (760 mmHg) = 110,6°C

temperatura wrzenia heksanu (760mmHg) = 68,7 °C

Obliczamy poprawkę na zmianę ciśnienia dla temperatury wrzenia.

T_w = T_w⁷⁶⁰ + ∆T/∆p *∆p

temperatura wrzenia toluenu (754 mmHg) = 110,324°C

temperatura wrzenia heksanu (754mmHg) = 68,448 °C

4. Sposób wykonania ćwiczenia

Do kolby zestawu destylacyjnego wlano 40 cm³ roztworu I i doprowadzono układ do wrzenia przez zwiększenie napięcia na autotransformatorze. Wcześniej sprawdzono poprawność działania układu chłodzenia i ustawienia zaworu trójdrożnego. Po ustaleniu się temperatury na termometrze ( po około 15 minutach od rozpoczęcia prowadzenia procesu) odczytano temperaturę wrzenia cieczy z dokładnością do 0,1°C. Następnie pobrano próbki skroplonego destylatu (przez podstawienie naczyńka pod odpływ destylatu i ustawienie zaworu trójdrożnego w pozycji odcinającej przepływ destylatu do zbiornika aparatu) i cieczy wrzącej (przez podstawienie naczyńka pod odpływ cieczy wrzącej i otwarcie zaworu spustowego). Po wykonaniu danej serii pomiarowej wyłączano autotransformator i ochładzano aparat przed wykonaniem następnych pomiarów, które przeprowadzano w analogiczny sposób jak dla roztworu I. Stężenia poszczególnych próbek oznaczono metodą refraktomeryczną.

5. Wyniki pomiarów

Mieszanina n-heksan-toluen o temperaturze wrzenia 92^oC

N^20D dla cieczy	N^20D dla pary	X0 toluenu w cieczy	Y0 toluenu w parze
1,4693	1,4314	0,77	0,48

Mieszanina n-heksan-toluen o temperaturze wrzenia 88^oC

N^20D dla cieczy	N^20D dla pary	X0 toluenu w cieczy	Y0 toluenu w parze
1,4583	1,4122	0,54	0,35

6. Wnioski

Wraz z obniżeniem ciśnienia zewnętrznego maleje temperatura wrzenia substancji ciekłej.

Zjawisko to związane jest z tym, że układ osiąga temperaturę wrzenia w momencie gdy prężność jego par jest równa ciśnieniu zewnętrznemu.

Prężność par nad cieczą oczywiście rośnie wraz ze wzrostem temperatury, wzrost wartości prężności par jest bardzo gwałtowny - postęp geometryczny.

Znając skład roztworu poddawanego wrzeniu można obliczyć, wykorzystując prawa Raulta i Daltona, skład równowagowej pary.

Periodyczna destylacja prosta może być użyta jako metoda rozdzielania dwóch substancji, które tworzą ze sobą układ zeotropowy.

---