Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału między fazą ruchomą i nieruchomą układu chromatograficznego. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub płyn w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą nazywaną stacjonarną ciało stałe lub ciecz.
Dzięki metodzie chromatografii gazowej możemy dokonać analizy jakościowej bądź ilościowej. W tym ćwiczeniu wykonaliśmy analizę ilościową
Zasada działania chromatografu jest następująca. Gaz nośny ze zbiornika lub wytwornicy płynie przez regulator przepływu, oczyszczalnik oraz przepływomierz do dozownika, a następnie przez kolumnę i detektor do atmosfery. Kolumna jest umieszczona w termostacie. Temperatura dozownika, kolumny i detektora jest regulowana za pomocą regulatorów do dozownika wprowadza ssie strzykawka(gazy ciecze i roztwory ciał stałych) lub zaworem dozującym gazy. Składniki próbki odparowywują w dozowniku i w strumieniu gazu nośnego SA przenoszone do kolumny. W kolumnie następuje rozdzielenie składników próbki które wynoszone SA z kolumny trafiają kolejno do detektora generując w nim sygnał elektryczny. Sygnały po wzmocnieniu we wzmacniaczu są rejestrowane w postaci pików chromatograficznych.
O ilości substancji w mieszaninie można wnioskować na podstawie wielkości odpowiadającej jej piku, gdyż wysokość i powierzchnia piku są proporcjonalne do oznaczanego składnika. Istota chromatograficznej analizy ilościowej polega na porównywaniu wielkości piku oznaczanego składnika z wielkością piku odpowiadającego znanej ilości tego składnika w postaci substancji wzorcowej.
Wykonaliśmy analizę ilościową metody kalibracji bezwzględnej. Do kolumny dozujemy ściśle odmierzone różne objętości pojedynczej substancji wzorcowej ( od 0,1 do 1 ml tlenu). Na podstawie otrzymanych średnich wielkości rysujemy wykres zależności wysokości pików do objętości substancji wzorcowej (krzywa kalibracyjna). Następnie dozujemy badana próbkę. Bierzemy średnią wysokość piku substancji oznaczanej ( h=0,446 [j.u.] ) i z wykresu kalibracyjnego odczytujemy jej ilość. W badanym przypadku skład mieszaniny wynosi 34,5% tlenu i 65,5% azotu.
Wnioski:
W wykonanym ćwiczeniu zapoznałem się z metodą chromatografia gazowej. Wyznaczyłem skład mieszaniny powietrza i azotu. Okazuje się iż metoda chromatografii gazowej jest prosta i szybka metoda do analizowania mieszanin gazowych.