Specyficznym zagadnieniem jest wyznaczanie granicy płyniecia. Decyduje ona o tym, w jakich warunkach substancja zacznie płynąć. Ma to istotne znaczenie dla zachowania tej substancji, np. spływ farb i majonezu, martwe strefy w bioreaktorze. Jest to bowiem wartość naprężenia stycznego, poniżej którego nie następuje przepływ płynu. Ta definicja ma jednak pewien mankament. Określenie „płynie” czy „nie płynie” zalezy od tego, jaki stan praktycznie uznamy za nieruchomy. wiadomo, ze nawet góry płyna w skali czasu geologicznej, „wszystko płynie” czyli jeśli poczekamy dostatecznie długo, to nawet przy dowolnie małych naprężeniach substancja ulegnie przepływowi, choćby bardzo wolnemu. W tym sensie granicy płyniecia w zasadzie nie ma - rys.100. Nas z praktycznego punktu widzenia interesują jednak czasy krótsze - czas przebywania w aparaturze, w sloiku na półce itd. Jest więc sprawą raczej umowną, jaki stan uznamy za „praktycznie bezruch”. Będzie to zależało od tego, jakie odkształcenie uznamy za pomijalnie małe i przez jaki czas substancja będzie podlegać siłom odkształcającym. Tak więc to, czy płyn „poruszył się', będzie zależało nie tylko od przyłożonego naprężenia, ale i od tego co już uznamy za odkształcenie i od czasu trwania procesu. Stad i granica płynięcia będzie zalezna od przyjętych założeń, ale i od metody badawczej. Metody:

1. Metoda ekstrapolacji krzywej płyniecia. Wyznaczamy ją do jak najmniejszych wartości i przedłużamy do zera. Metoda ma te wadę, że naprawdę nie wiemy, jak ta krzywa przebiega w niezbadanym zakresie najmniejszych szybkości. Jeśli za praktyczny bezruch możemy uznać szybkośc osiągalną w naszym reometrze, jest wszystko w porządku. Jeśli mniejszą szybkość, musimy popełnić błąd ekstrapolacji. Jest to jedyna metoda dostępna w reometrach o zadanej szybkości ścinania. Tego typu ekstrapolację zwykle można wykonac przy pomocy komputera sterującego reometrem, jeśli ma on opcje opisywania krzywych płyniecia modelami reologicznymi, stosowanymi do opisu płynów z granicą płynięcia. Należy jednak mieć na uwadze, że wynik takiej operacji będzie zależał od uzytego modelu, jak również od zakresu zbadanych szybkości ścinania. Program optymalizuje stałe równania w całym zakresie szybk. ścin. i tak wyznaczona wartość granicy płynięcia może dość znacznie się różnić od rzeczywistej (rys. 101) i to tym bardziej, im szerszy zakres szybkości ścinania w stronę wysokich będziemy brali do obliczeń.

2. Metoda wykorzystująca test pełzania - badanie odkształcenia próbki, postępujacego w czasie, pod wpływem stałego naprężenia. Metoda polega na poddawaniu próbki kolejnym, coraz większym naprężeniom przez zadany czas i rejestracji reakcji próbki w czasie, aż zaobserwujemy przepływ.. Dopóki jesteśmy poniżej granicy płynięcia, próbka odkształci się sprężyście i zatrzyma, lub wykaże szybkość scinania tak małą, że dla nas pomijalną. Na wykresie odkształcenie - czas uzyskamy prosta poziomą(rys. 102) . Gdy przekroczymy granicę płynięcia, odkształcenie zacznie wzrastać nieograniczenie, co objawi się nachyleniem krzywej - rys. 103. Problem praktyczny - co uznac za „już płynie”, a co za „jeszcze nie płynie”. Pomiędzy poszczególnymi naprężeniami jest zalecana przerwa na „odpoczynek” dla próbki.

3. Metoda skokowej zmiany naprężenia. Wykonujemy test wiskozymetryczny - wyznaczanie krzywej płyniecia, przy skokowym wzroście naprężenia w kolejnych punktach pomiarowych. Rejestrujemy lepkośc w funkcji szybkości ścinania. W metodzie tej wykorzystuje się charakterystyczna cechę działania komputera, zwykle uważaną za jego wadę, a mianowicie „bezmyślność” z jaką wykonuje on zadane operacje nawet, gdy nie maja one sensu z punktu widzenia znaczenia otrzymanych wyników. Istotą metody jest fakt, że podczas pomiarów poniżej granicy płynięcia wielkość, którą reometr oblicza i wskazuje jako „lepkość”, faktycznie nie ma z lepkością nic wspólnego, gdyż badana substancja nie płynie, lecz odkształca się sprężyście.. Tą wielkościa jest iloraz naprężenia i średniej szybkości ścinania, jaka występuje w próbce podczas jej sprężystego odkształcenia. Ponieważ ta szybkość ścinania zależy od wielu czynników związanych nie tylko z samymi własnościami próbki, a np. z mechanicznymi cechami układu pomiarowego, wiec przybiera ona dość przypadkowe wartości, które zmieniają się z pomiaru na pomiar w sposób zupełnie nietypowy dla zależności lepkości od szybkości ścinania. Zaobserwujemy więc najpierw efekt sprężystej deformacji poniżej granicy płynięcia, która da pozorny efekt wzrostu lepkości w kolejnych pomiarach, często wzrostu bardzo nieregularnego - przykładowy rys.104. Taki obraz pomiaru jest wynikiem sprężystych drgań próbki po przyłożeniu kolejnych wzrastających naprężeń,. Gdy materiał zacznie płynąć, czyli po przekroczeniu granicy płynięcia, wskazywana przez reometr lepkość zaczyna nagle spadać, a krzywa lepkości przybiera normalny kształt. Przyłożone w tym momencie naprężenie jest właśnie granicą płynięcia.

4.ten sam eksperyment można rejestrowac w funkcji odkształcenia (rys.105). Przy kolejnych coraz większych naprężeniach odkształcenie wzrasta z pomiaru na pomiar. Początkowo jest to odkształcenie sprężyste, a „lepkość”, a raczej to, co komputer oblicza jako lepkość, pozornie rośnie z powodów omówionych w poprzednim punkcie. Przy przekroczeniu granicy płynięcia zaczyna się prawdziwy przepływ, przy każdym kolejnym pomiarze z większym naprężeniem jest coraz niższa lepkość, co jest typowe dla płynu plastycznolepkiego. Podobnie jak w p. 3, granicą płynięcia jest to naprężenie, przy którym lepkość przyjmuje największa wartość.

5. Ten sam eksperyment, ale z wynikami przedstawionymi w postaci wykresu odkształcenie γ - czas t. Dane doświadczalne układają się wzdłuż dwóch linii o znacznie różniącym się nachyleniu. Przy naprężeniach poniżej granicy płyniecia badana substancja zachowuje się jak ciało stałe - próbka odkształca się sprężyście, a odkształcenie wzrasta w przybliżeniu proporcjonalnie do naprężenia w stopniu zależnym od modułu sprężystości, charakteryzującego sprężyste własności substancji. Po przekroczeniu granicy płyniecia rozpoczyna się przepływ. Powoduje on, że odkształcenie wzrasta cały czas nawet przy stałym naprężeniu. Kolejne punkty uzyskane przy kolejnych, coraz większych naprężeniach, będą się więc układać wzdłuż linii o wyraźnie większym nachyleniu. Ich przecięcie określa wartość granicy płynięcia.

6. Metoda polega na zarejestrowaniu naprężenia, przy którym próbka przestanie płynąć. Do tego celu nadają się starszego typu reometry rotacyjne, z pomiarem naprężenia za pomocą sprężyny, która ulega odkształceniu proporcjonalnemu do naprężenia. W tej metodzie poddaje się próbkę powolnemu ścinaniu w reometrze , po czym zatrzymuje się napęd. Ruchomy element, dzięki działaniu siły ze strony odkształconej sprężyny wykonuje powoli pewien ruch obrotowy, przy czym na skutek zmniejszania się odkształcenia sprężyny maleje siła, wywołująca jego ruch. Ruch ten ulegnie zatrzymaniu, gdy naprężenie spadnie do wartości granicy płynięcia. Odczytuje się tylko wskazanie miernika naprężenia, gdy ono się ustali w czasie - jest to właśnie granica płyniecia.

3. Zastosowanie turbinki.

Jedną z wad metod opartych na wykorzystaniu normalnych układów pomiarowych jest to, że rozpoczęcie przepływu nastepuje na powierzchni kontaktu płyn - powierzchnia stała. Substancje plastycznolepkie to dyspersje i układy usieciowane, a więc łatwo wytwarzające przy sciance warstwę o mniejszej lepkosci - poslizg. Przy większych szybkościach scinania lepkość substancji jest mała i efekt poslizgu może być niezauwazalny, ale przy rozpoczeciu przepływu lepkość jest b. duża i przepływ może się odbywać prawie całkowicie na drodze poslizgu.

Jedna z metod pozwalającą wyeliminować poślizg jest użycie jako wewnętrznego elementu ruchomego zamiast walca - turbinki przedstawionej na rys106.Jej konstrukcja wyklucza wystąpienie poślizgu, bo ścinanie prowadzące do rozpoczęcia ruchu występuje na powierzchni walcowej opasujacej turbinkę, czyli wewnatrz płynu, a nie na powierzchni jego styku ze ścianką . Konstrukcja turbinki pozwala na umieszczenie jej w próbce bez naruszania struktury płynu.

Przy wzrastającym momencie siły substancja wokół turbinki początkowo odkształca się sprężyście, a po przekroczeniu granicy płynięcia zaczyna płynąć. Przepływ rozpocznie się, jeśli naprężenie przekroczy granicę płynięcia na zamkniętej powierzchni ograniczającej turbinkę. Zakładając, że jest to powierzchnia walca opisanego na turbince (powierzchnia boczna plus dwa dna), mamy moment siły

Założenie powyższe nie jest jednak w pełni słuszne, gdyż na całej powierzchni podstaw walca naprężenie nie musi równocześnie osiągnąć granicy płynięcia. Aby zminimalizować błąd powstały przez udział podstaw walca, zwykle zanurza się turbinkę tak, by jej górna krawędź nie była zanurzona i nie bierze wtedy ona udziału w ścinaniu próbki. Powyższy wzór dla turbinki z jednym zanurzonym dnem przybiera postać

i bezwzględna wartość błędu jest 2 razy mniejsza. Aby ją jeszcze zminimalizować, należy stosować turbinki o małej średnicy w stosunku do wysokości. Udział dna jest wtedy mniejszy. Innym sposobem zmniejszenia błędu jest wykonanie pomiarów przy różnym stopniu zanurzenia turbinki lub z turbinkami o różnej długości i przedstawienie wyników w układzie moment siły vs wysokość. Jak wynika z powyższego równania, nachylenie tej prostej jest równe
.

Granica płynięcia statyczna i dynamiczna.

Istnienie granicy płynięcia może być uwarunkowane więcej niż jednym rodzajem struktury nadającej jej odporność na małe naprężenia. Rozpoczęcie ruchu wymaga zerwania wszystkich struktur. Naprężenie potrzebne do tego jest określane jako statyczna granica płynięcia. Rozpoczęcie ruchu może doprowadzić do zerwania jednej ze struktur, pozostawiając pozostałe. W takim wypadku przy malejącym naprężeniu przepływ zatrzyma się dopiero, gdy naprężenie spadnie do wartości niższej od tej, przy której się rozpoczął. Jest ona określana jako dynamiczna granica płynięcia, w przeciwieństwie do statycznej, która musi być przekroczona, by przepływ nieruchomej próbki się rozpoczął. Istnienie dwu różnych granic płynięcia jest zjawiskiem analogicznym do tiksotropii. Granica statyczna może być wyraźnie wyższa. Pokrywanie się wartości obu granic świadczy o istnieniu tylko jednej struktury. Metody polegające na rejestracji warunków rozpoczęcia ruchu daja w takich wypadkach granicę statyczną , a metody polegające na zmniejszaniu naprężenia aż do zatrzymania próbki - granicę dynamiczną.

Spływanie po sciance jako przykład zastosowania granicy płyniecia do przewidywania zachowania płynu.

Wszelkie substancje powlekające, głownie lakiery, są zwykle nakładane na powierzchnie nie poziome. Siła ciężkości powoduje ich spływ, który jest niepożądany. Zamin więc substancja stwardnieje, musi mieć zdolnośc przeciwstawianiu się siłom, wymuszajacym jej przepływ. Tę zdolność chrakteryzuje granica płynięcia.

Przykład

Czy lakier o krzywej płynięcia rys. 108 może być nanoszony na powierzchnię nachyloną do poziomu o 60^o w formie warstwy o grubości 0,2 mm?

Jeśli przekroczy ono granicę płynięcia, płyn zacznie spływać. Jeśli znamy więc grubość nanoszonej warstwy, możemy wyznaczyć minimalną wartość granicy płynięcia, jaką musi mieć płyn, aby nie spływał po ścianie. Rozpatrywany płyn o krzywej płynięcia przedstawionej na rys. , nie będzie w tych warunkach spływał, gdyż jego granica płynięcia wynosi około 2,2 Pa.

1

---