GRUPA NR: 22 ZESPÓŁ: 3	ĆWICZENIE NR: 7 Współczynnik podziału słabego kwasu pomiędzy fazą wodną a organiczną	DATA WYKONANIA ĆWICZENIA: 21.04.2008 r.
ZESPÓŁ: 1. Katarzyna Góral 2. Joanna Grzywacz 3. Karolina Paśko 4. Kinga Poźniak			OCENA

1. Część teoretyczna

Prawo podziału sformułowane przez Waltera H. Ernsta opisuje układ trójskładnikowy, z czego dwa składniki to rozpuszczalniki i ograniczonej rozpuszczalności wzajemnej (nie mieszające się ze sobą), a trzeci to substancja stała, ciekła lub gazowa dobrze rozpuszczająca się w obydwóch poprzednich. W warunkach równowagi termodynamicznej, w stałej temperaturze i przy stałym ciśnieniu, stosunek aktywności (stężeń) rozpuszczonej substancji w obydwóch rozpuszczalnikach jest wielkością stałą zwaną współczynnikiem podziału.

Zależność powyższą można wyprowadzić z warunku równowagi termodynamicznej, to jest z równości potencjałów chemicznych
substancji rozpuszczonej C w obydwóch fazach ciekłych, Jeśli oznaczymy je literami α i β, to warunek równowagi można przedstawić w postaci zapisu:

Rozwijając powyższe równanie o zależność potencjału chemicznego od aktywności substancji rozpuszczonej otrzymujemy:

gdzie:

Stąd można wyliczyć stosunek aktywności substancji C w obydwóch fazach:

Współczynnik podziału K_N jest wartością stałą w danej temperaturze pod warunkiem, gdy stan cząsteczkowy substancji rozpuszczonej jest w obydwóch fazach jednakowy.

Wartość współczynnika podziału nie zależy od aktywności substancji rozpuszczonej, jest natomiast cechą charakterystyczną dla danego układu trójskładnikowego zależną od temperatury i ciśnienia. Zjawiska dysocjacji i asocjacji wpływają na wartość współczynnika podziału substancji rozpuszczonej i należy uwzględnić ich przebieg w układzie.

Ekstrakcja

Metoda rozdziału substancji składników roztworu, w której wykorzystuje się różnicę w rozpuszczalności związków chemicznych w dwóch nie mieszających się cieczach. Zastosowany rozpuszczalnik do wydzielenia pożądanego składnika to ekstrahent, a otrzymany roztwór tego rozpuszczalnika to ekstrakt. Pozostałe składniki to rafinaty. Wyodrębnianie z ciał stałych lub mieszanin związków chemicznych polega na płukaniu uch rozpuszczalnikiem. W trakcie ekstrakcji zachodzi fizyczny proces absorpcji i desorbcji, powodujący przenikanie cząstek rozdzielonego związku do rozpuszczalnika.

Wyszukuje się także rozpuszczalniki, które selektywnie absorbują jeden związek, a nie absorbują innych.

2. Cel ćwiczenia

Na podstawie miareczkowania kwasu w fazie ksylenowej wyznaczyć graficznie współczynnik podziału kwasu między fazą wodną a ksylenową oraz stałą równowagi asocjacji kwasu w fazie ksylenowej.

3. Wykonanie ćwiczenia

1. Na wadze analitycznej odważono trzy naważki kwasu benzoesowego o masach m₁=0,0209, m₂=0,1879, m₃=0,4982.

2. Napełniono każdy z 3 rozdzielaczy 25 cm³ ksylenu. Naważki kwasu benzoesowego przeniesiono ilościowo do rozdzielaczy. Ostrożnie mieszając rozpuszczono kwas w ksylenie.

3. Do każdego rozdzielacza dodano po 35 cm³ wody destylowanej.

4. Wytrząsano zawartość rozdzielaczy przez ok. 10 min. doprowadzając do rozdziału kwasu benzoesowego między wodę, a ksylen.

5. Odstawiono rozdzielacze do statywu i po kilku minutach, gdy obydwie warstwy cieczy stały się klarowne, oddzielono fazę wodną od ksylenu wypuszczając ją z rozdzielacza do zlewki.

6. Oznaczono stężenie kwasu benzoesowego w fazach wodnych przez miareczkowanie 0,01 M roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny. Do miareczkowania pobrano po dwie próbki fazy wodnej w ilości 5cm³ i dodano do nich po 25 cm³ wody.

Oznaczanie warwy ksylenowej wykonywano w ten sam sposób z tą różnicą, że pobrano 2 cm³ roztworu.

4. Opracowanie wyników

Naważki kwasu	cI [mol/l]	cII [mol/l]	cI(1-α)	cII / cI	cII / (cI (1-α))
0,0209	3,43·10^-4	9,60·10^-4	2,23·10^-4	2,80	4,30
0,1879	1,10·10^-3	4,76·10^-3	8,65·10^-4	4,33	5,50
0,4982	1,97·10^-3	1,05·10^-2	1,65·10^-3	5,33	6,36

Stała dysocjacji kwasu benzoesowego w temp. 20°C wynosi: K_dys = 6,40 ·10^-5

Współczynnik podziału Nernsta  K_N kwasu benzoesowego pomiędzy wodę i ksylen oraz wartość stałej asocjacji  K_dim wyznaczyć graficznie z wykresu

Na podstawie współczynników a i b funkcji
możemy wyznaczyć K_N i K_dim

y = a x + b

Z załączonego wykresu odczytujemy:

K_Nernsta= 0,245

K_Dimeryzacji=43,99

5. Wnioski

W wyniku doświadczenia otrzymaliśmy współczynnik podziału Ernsta K_N=0,245. Wnioskujemy z tego, że kwas benzoesowy lepiej rozpuszcza się w warstwie ksylenowej niż w warstwie wodnej. Błąd w przeprowadzonym ćwiczeniu może być spowodowany m.in. złym odczytem podczas miareczkowania. Błąd mógł być spowodowany również trudnością uchwycenia punktu końcowego miareczkowania. Błąd może być również spowodowany zbyt intensywnym wytrząsaniem roztworów i powstaniem emulsji w jednym z nich.

---