UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNO-PRZYRODNICZY

W BYDGOSZCZY

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ

LABORATORYJNYCH Z CHEMII

KIERUNEK BUDOWNICTWO

STUDIA NIESTACJONARNE I STOPNIA

NR ĆWICZENIA:	6
TEMAT:	Wybrane metody analizy jakościowej. Reakcje analityczne wybranych anionów.

GRUPA	4
Zespół w składzie:	Joanna Rudnik Żaneta Kraśniewska Aleksandra Krause
Data wykonania ćwiczenia:	05.04.2014r
Sprawozdanie sporządził:	Aleksandra Krause

Nr ćwiczenia	Temat ćwiczeń		Data wykonania
6	Analiza jakościowa wybranych anionów		05.04.2014r
Cel ćwiczenia	Zapoznanie się z reakcjami charakterystycznymi wybranych anionów. Wykrywanie obecności wybranych anionów grup analitycznych I - VII
Wiadomości teoretyczne	Anion - jon o ładunku ujemnym. Anion to każde indywiduum chemiczne, w którym występuje nadmiar elektronów w stosunku do protonów. Podczas elektrolizy anion podąża do elektrody dodatniej, zwanej anodą. Przeciwieństwem anionu jest jon dodatni, czyli kation. Aniony mogą być otrzymywane poprzez: redukcję niemetali, redukcję kwasów, jonizację cząstek polarnych. Aniony dzielą się na: aniony proste - np. Cl^-, S^2-; aniony złożone - np. [CO3]^2-, [SO4]^2-; aniony kompleksowe - np. [PtCl6]^2- Indywiduum chemiczne, indywiduum cząsteczkowe lub indywiduum molekularne − termin stosowany w chemii określający dowolny atom, cząsteczkę, jon, rodnik, kationorodnik, kompleks lub konformer. Termin ten jest uznawany przez Międzynarodową Unię Chemii Czystej i Stosowanej (IUPAC)^[1]. Metody analizy jakościowej oparte na reakcjach chemicznych badanych jonów nazywamy metodami chemicznymi. Wykorzystywane są także metody instrumentalne oparte na fizykochemicznych i fizycznych właściwościach jonów, atomów i cząsteczek. Należy do nich emisyjna spektometria atomowa wykorzystuje się charakterystyczne dla atomów promieniowanie emitowane przez nie po wzbudzeniu. Absorpcyjna spektrometria atomowa, która opiera się na właściwościach absorbowania promieniowania w zależności od składu związku. Analiza systematyczna polega na oddzielaniu lub stwierdzaniu nieobecności całych grup jonów za pomocą odczynników grupowych. Jony dzieli się na grupy. W podziale kationów wg. Freseniusa, wszystkie kationy dzieli się na pięć grup. Analiza wybiórcza polega na wykrywaniu poszczególnych jonów wprost w częściach badanego roztworu. Nie przeprowadza się rozdzielania metodami strąceniowymi. Nie jest to metoda, która daje pełną analizę. Można z tej metody korzystać w celu uzupełnienia analizy systematycznej. Analiza kroplowa przeprowadza ją się na płytkach porcelanowych. Na płytkę nanosi się kroplę badanego roztworu i kroplę odczynnika dającego zabarwienie lub osad. Podczas przeprowadzania reakcji na bibule wykorzystuje się kapilarno- adsorpcyjne właściwości papieru. Ciecz wsiąka w bibułę, a barwny związek jest adsorbowany na niewielkiej części bibuły. Metodą tą można wykryć jony żelazocyjankowe i rodankowe, których obecności nie można stwierdzić obok siebie bez ich rozdzielania. Metoda daje dobre wyniki w przypadku mało złożonych mieszanin. Niektórych pierwiastków nie można
Metodyka badań	1. REAKCJE ANIONU CHLORKOWEGO Do niewielkiej ilości badanego roztworu (2-3 krople) dodać kroplami roztwór AgNO3.Tworzący się biały, serowaty osad świadczy o obecności jonów chlorkowych z I grupy analitycznej anionów. Próbę należy odstawić i obserwować zmianę barwy osadu. AgCl jest związkiem światłoczułym (składnik emulsji fotograficznych), który pod wpływem światła ulega redukcji do srebra metalicznego przybierając szarofioletowe zabarwienie o odcieniu zależnym od ilości światła i rozdrobnienia koloidalnego srebra. 2. REAKCJE JONU OCTANOWEGO Do ok. 1 cm3 badanego roztworu dodać ok. 0,5 cm3 1 m H2SO4. Mieszaninę ogrzać w płomieniu palnika. Ostrożnie powąchać wydzielające się opary. Charakterystyczny zapach octu świadczy o obecności anionów octanowych z II grupy analitycznej anionów. Do 5 - 10 kropel badanego roztworu dodawać kroplami roztwór FeCl3 do uzyskania czerwonobrunatnego zabarwienia roztworu. Rozcieńczyć roztwór niewielką ilością wody destylowanej z tryskawki a następnie ogrzać w płomieniu palnika do zagotowania. Wydzielający się brunatny osad świadczy o obecności anionów octanowych. 3. REAKCJE JONU WĘGLANOWEGO Do ok. 1 cm3 badanego roztworu dodawać kroplami ok. 1 cm3 1 m roztworu kwasu np. HCl, HNO3 czy H2SO4. Zaobserwowanie charakterystycznego perlenia się roztworu będącego efektem wydzielania gazowego CO2 może świadczyć o obecności anionu węglanowego CO3 2- z III grupy analitycznej anionów. Do kilku kropel badanego roztworu dodać kilka kropel chlorku baru BaCl2. Wydzielający się biały osad może świadczyć o obecności anionów węglanowych. Osad rozpuszcza się w rozcieńczonych kwasach (np. 1 m HCl, 1 m HNO3) z wydzielaniem się pęcherzyków gazu. 4. REAKCJE JONU TIOSIARCZANOWEGO(VI) Kilka kropel badanego roztworu zakwasić 1 m roztworem H2SO4. Powstawanie charakterystycznego perlenia się roztworu świadczącego o wydzielaniu się gazowego SO2 połączonego z wytrącaniem się żółtego osadu siarki może świadczyć o obecności jonów tiosiarcznowych z IV grupy analitycznej anionów Do kilku kropel badanego roztworu dodać kilka kropel chlorku baru BaCl2. Probówkę odstawić na 10 minut. Wydzielający się biały osad ( w postaci zmętnienia roztworu) może świadczyć o obecności anionów tiosiarczanowych. Dodać ok. 1-2 cm3 wody destylowanej i ogrzać w płomieniu palnika do wrzenia. Osad rozpuszcza się w gorącej wodzie. Do kilku kropel badanego roztworu dodać kilka kropel chlorku żelazowego FeCl3. Powstające fioletowe zabarwienie roztworu zanikające po pewnym czasie może świadczyć o obecności jonów tiosiarczanowych. 5. REAKCJE JONU FOSFORANOWEGO(V) Do kilku kropel badanego roztworu dodać kilka kropel molibdenianu amonowego (NH4)2MoO4. Po ściance probówki dodać 2-3 krople 1 m HNO3. Wydzielający się jasnożółty osad może świadczyć o obecności anionów fosforanowych z IV grupy analitycznej anionów. Osad rozpuszcza się w roztworach alkaliów (np. 1 m Na OH, 1 m KOH). 6. REAKCJE JONU AZOTANOWEGO(V) Wykonanie „reakcji obrączkowej”. Do probówki wprowadzić 0,5 cm3 badanego roztworu, następnie pod wyciągiem dodać 6-7 kropel stężonego kwasu siarkowego H2SO4 (kwas dodawać ostrożnie po ściankach probówki, obserwując efekt analityczny tej reakcji-patrz reakcja nr 1 w tabeli). Ponieważ reakcja jest silnie egzotermiczna a powstający w wyniku „reakcji obrączkowej” jon Fe(NO)2+ jest nietrwały w wysokich temperaturach, po dodaniu stężonego kwasu należy probówkę schłodzić pod strumieniem zimnej wody. Po ostudzeniu próby ostrożnie, po ściance probówki, wprowadzić 1-2 krople roztworu FeCl2. Powstające charakterystyczne brązowe zabarwienie w formie pierścienia (obrączki) w górnej warstwie próby świadczy o obecności anionów azotanowych NO3 - z V grupy analitycznej anionów. 7. REAKCJE JONU MANGANOWEGO(VII) Do ok. 0,5 cm3 badanego roztworu dodać 5-6 kropel stężonego kwasu siarkowego H2SO4 (operację należy wykonać pod wyciągiem) i 5-6 kropel H2O2. Odbarwienie się roztworu może świadczyć o obecności anionów manganowych z V grupy analitycznej anionów. 8. REAKCJE JONU SIARCZANOWEGO(VI) Do kilku kropel badanego roztworu dodawać kroplami roztwór z jonami Ba2+ (np. BaCl2). Wytrącający się biały osad może świadczyć o obecności anionów siarczanowych SO4 2- z VI grupy analitycznej anionów. Po dodaniu rozcieńczonych kwasów (np. 1 m HCl), osad nie rozpuszcza się. 9. REAKCJE JONU KRZEMIANOWEGO Do kilku kropel badanego roztworu dodawać kroplami roztwór zawierający jony Ag+ (np.AgNO3). Wytrącanie się żółtobrązowego osadu świadczy o obecności anionów krzemianowych z VII grupy analitycznej anionów. Osad rozpuszcza się w kwasach oraz NH3aq. Do kilku kropel badanego roztworu dodać kilka kropel chlorku baru BaCl2. Wydzielający się biały osad może świadczyć o obecności anionów krzemianowych. Osad rozpuszcza się w kwasie azotowym HNO3. Do ok. 1 cm3 badanego roztworu dodać kilka kropel molibdenianu amonowego (NH4)2MoO4, zakwasić 1 m HNO3. Pojawiające się żółte zabarwienie roztworu świadczy o obecności anionu krzemianowego w roztworze. Odczynniki organiczne
Wyniki badań	Anion	Reakcje analityczne	Obserwowany efekt analityczny
		Cl^-		Wydzielił się biały serkowaty osad
		CH3COO^-		Wydzielił się charakterystyczny zapach octu i brunatny osad
		CO3^2-		Pojawiło się perlenie i biały osad
		S2O3^2-		Pojawiło się perlenie z żółtym osadem
		PO4^3-		Wydzielił się jasnożółty osad, który następnie rozcieńczył się roztworem alkaliów
		NO3^-		Powstało charakterystyczne brązowe zabarwienie w formie pierścienia
		MnO4^-		Pojawiło się odbarwienie roztworu
		SO4^2-		Wydzielił się biały osad, który po dodaniu rozcieńczonych kwasów nie rozpuszcza się
		SiO3^2-		Żółto-brązowawy osad, który rozpuszcz się w rozcieńczonych kwasach Wydzielił się biały osad, który rozpuszcza się w kwasie azotowym HNO3. Pojawiło się żółte zabarwienie roztwopru
Wyniki oznaczeń	1. biały, serowaty osad świadczy o obecności jonów chlorkowych z I grupy analitycznej anionów 2.Charakterystyczny zapach octu świadczy o obecności anionów octanowych z II grupy analitycznej anionów. 2. Wydzielający się brunatny osad świadczy o obecności anionów octanowych. 3. Zaobserwowanie charakterystycznego perlenia się roztworu będącego efektem wydzielania gazowego CO2 może świadczyć o obecności anionu węglanowego CO32- z III grupy analitycznej anionów. 3. Wydzielający się biały osad może świadczyć o obecności anionów węglanowych. 4. Powstawanie charakterystycznego perlenia się roztworu świadczącego o wydzielaniu się gazowego SO2 połączonego z wytrącaniem się żółtego osadu siarki może świadczyć o obecności jonów tiosiarcznowych z IV grupy analitycznej anionów 4. Wydzielający się biały osad ( w postaci zmętnienia roztworu) może świadczyć o obecności anionów tiosiarczanowych. 4. Powstające fioletowe zabarwienie roztworu zanikające po pewnym czasie może świadczyć o obecności jonów tiosiarczanowych. 5.Wydzielający się jasnożółty osad może świadczyć o obecności anionów fosforanowych z IV grupy analitycznej anionów. 6. Powstające charakterystyczne brązowe zabarwienie w formie pierścienia (obrączki) w górnej warstwie próby świadczy o obecności anionów azotanowych NO3 - z V grupy analitycznej anionów. 7. Odbarwienie się roztworu może świadczyć o obecności anionów manganowych z V grupy analitycznej anionów. 8. Wytrącający się biały osad może świadczyć o obecności anionów siarczanowych SO4 2- z VI grupy analitycznej anionów. 9. Wytrącanie się żółtobrązowego osadu świadczy o obecności anionów krzemianowych z VII grupy analitycznej anionów. 9.Wydzielający się biały osad może świadczyć o obecności anionów krzemianowych. 9.Pojawiające się żółte zabarwienie roztworu świadczy o obecności anionu krzemianowego w roztworze. Odczynniki organiczne
Wnioski	Wszystkie powyższe roztwory wykazały obecność anionów w badanym roztworze.

---