Ćwiczenie I

POLAROGRAFIA. WOLTAMPEROMETRIA

Cel ćwiczenia:

Woltamperometrzyczne oznaczenie zawartości zanieczyszczeń (Pb, Cd, Zn, Cu) w stałym diwodorofosforanie sodu metodą wielokrotnego dodatku wzorca. Zapoznanie się z technikami polarografii i woltamperometrii i ich zastosowaniach w analizie ilościowej i jakościowej.

Opracowanie wyników:

W badanej soli analizowaliśmy zanieczyszczenie jej czterema kationami metali i staraliśmy się te metale oznaczyć w sposób ilościowy. Wyniki dla każdego z nich przedstawiam poniżej:

Cynk:

Wiedząc, ze stężenie wzorcowego roztworu cynku wynosi 2*10^-4 μmol/μL i że dodaliśmy 10 μL wzorca łatwo możemy policzyć, jaką masę substancji wzorcowej dodaliśmy do próbki podczas każdego dodatku:

m= M_Zn*c_wz*V_wz=2*10^-4*10*65,41=0,131 μg

dodana za pierwszym razem i odpowiednio tyle samo za drugim.

Ze sporządzonej krzywej wzorcowej odczytujemy, że zawartość cynku w badanej próbce wynosi:

m_x=79,5/168,3=0,472μg

co w przeliczeniu na zawartość procentową w próbce (odważka próbki wyniosła 51,40 mg) wynosi: %_x=0,472 μg /51400 μg *100%=9,18*10^-4%

Ołów:

Podobne obliczenia dla ołowiu o c_wz=2*10^-5 μmol/μL i masie molowej 207,2

m= M_Zn*c_wz*V_wz=2*10^-5*10*207,2=0,041 μg

dodatku za pierwszym razem i 0,082 za kolejnym.

Sporządzając krzywą wzorcową otrzymujemy:

m_x=18,5/222,5=0,083μg

%_x=0,083 μg /51400 μg *100%=1,61*10^-4%

Miedź:

c_wz=2*10^-5 μmol/μL

M_Cu=63,54 μg/μmol

Dodatek wyniósł 0,013 μg i 0,026 μg za drugim razem.

Odczytana z wykresu zawartość miedzi w próbce wynosi 0,02 μg co oznacza ze dwuwodorofosforan sodu zawiera 3,89*10^-5% jonów miedzi.

Kadm:

Analiza kadmu, dla którego mierzone piki odznaczały się bardzo słabą intensywnością obdarzona jest zapewne bardzo dużym błędem. Jeden z pomiarów, który znacznie odbiegał należało odrzucić.

c_wz=5*10-6 μmol/μL

M_Cd=112,41 μg/μmol

Dodatek wyniósł 0,006 μg i 0,012 μg za drugim.

m_x=0,255/197,5=0,0013μg

%_x=0,0013 μg /51400 μg *100%=2,53*10^-6%

Klaudia Kaniewska

Magdalena Murawska

Paweł Małecki

---