CCF20091008113

Ryc. 83. Schemat dyfraktometru (wg B. D. Cullity, 1964): 1 — stolik, 2 — preparat, 3 — źródło promieni, 4 — szczelina ogniskująca, 5 — licznik, 6 — wózek, 7 — skala, 8, 9 — szczeliny kolimujące

wania warunków ogniskowania). Licznik można obracać dookoła osi dyfraktometru za pomocą silnika o stałej prędkości kątowej lub też przesuwać ręcznie.

Jedna z metod otrzymania zapisu (sposób ciągły) polega na ustawieniu licznika w położeniu bliskim 29 = 0° i połączeniu go z miernikiem (przyrząd pomiarowy rejestrujący szybkość zliczeń, wyskalowany w zliczeniach na sekundę). Wyjście tego obwodu jest dołączone do szybkiego samopisu (typu rejestratora używanego przy analizach termicznych). Licznik obraca się ze stałą prędkością kątową w kierunku wzrastających wartości 29, tak długo, aż cały zakres kątowy będzie przebadany. W tym samym czasie papier na samopisie porusza się ze stałą prędkością tak, że odległości mierzone wzdłuż papieru są proporcjonalne do 29. W wyniku tego otrzymuje się wykres (ryc. 84), na którym jest wyraźnie widoczna intensywność charakterystyczna dla poszczególnych refleksów i z którego bezpośrednio, mając wartości kąta 29, można odczytać odległości sieciowe.

Stosowane w metodzie dyfraktometrycznej płaskie preparaty proszkowe można przygotowywać w różny sposób.

Przy badaniu minerałów ilastych, które mają pokrój blaszkowaty, stosuje się płaskie preparaty orientowane w celu uzyskania refleksów rentgenowskich jedynie od płaszczyzn podstawowych (001). Zwiększa to przejrzystość dyfraktogramów. W przypadku badania substancji składających się z kryształów o innej morfologii stosuje się płaskie preparaty proszkowe, unikając orientacji. Poniżej zostanie podany sposób przygotowywania płaskich preparatów orientowanych* (wg K. Kuleszy-Wiewióry, 1990).

' Preparaty nieorientowane wykonuje się najczęściej przez wymieszanie badanej próbki z żywicą organiczną i sprasowanie preparatu (W. Brindley, S. S. Kurtossy, 1961).

Ryc. 84. Schemat wykresu otrzymanego z dyfraktometru

2. Sprzęt pomocniczy

1.    Dyfraktometr rentgenowski.

2.    Moździerz agatowy z tłuczkiem.

3.    Kolbki szklane o pojemności 100 cm³.

4.    Pipetki.

5.    Szkiełka przedmiotowe.

3. Przebieg badania

3.1. Przygotowanie preparatów

1.    Próbkę gruntu rozciera się na mokro w moździerzu agatowym.

2.    Roztartą próbkę przenosi się do kolbki szklanej o pojemności 0,1 dm³ i dolewa wody do pełna.

3.    Pipetką przenosi się 5 cm³ zawiesiny na szkiełko przedmiotowe.

4.    Suszy się preparaty w temperaturze pokojowej przez około 12 godz.

239