skanuj0002

Wiadomości wstępne. Podział kationów na grupy analityczne.

Celem tego skryptu jest ułatwienie początkującym analitykom opanowania materiału teoretycznego, a także praktyki jakościowej analizy chemicznej. Interesować będą nas związki nieorganiczne, a więc cząsteczki i jony o stosunkowo prostej budowie.

Początkowo zajmiemy się wykrywaniem 28 rozpowszechnionych kationów. Będziemy robić to najpierw w roztworze pojedynczej dobrze rozpuszczalnej soli wykrywanego kationu, a następnie w roztworze zawierającym także sole innych kationów. Postępowanie w przypadku analizy takich mieszanin jest bardziej złożone, bo zmusza nas najczęściej do rozdzielania ich na frakcje i dopiero w nich możemy wykrywać poszczególne składniki. Im mniej składników zawiera analizowana mieszanina, tym łatwiej jest stwierdzić obecność składnika poszukiwanego.

Następnym etapem poznawania analizy jakościowej będzie wykrywanie 27 często spotykanych anionów. Podobnie jak w przypadku kationów, będziemy czynić to najpierw w roztworach dobrze rozpuszczalnych soli sodowych poszczególnych anionów, a potem w roztworach mieszanin zawierających kilka różnych anionów.

Końcowym etapem naszych poszukiwań będą analizy substancji stałych (lub rzadziej ich roztworów wodnych), których tożsamość będziemy ustalać. Wnioskiem wypływającym z takiej analizy będzie identyfikacja badanej substancji.

Wspomnieliśmy już o tym, źc wykrywanie kationów w ich złożonej mieszaninie, wykonujemy po uprzednim rozdzieleniu na mniejsze frakcje.

Zależnie od tego jakimi odczynnikami i w jakiej kolejności posłużymy się, otrzymamy grupy kationów o różnym składzie jakościowym.

Podział który zastosujemy, to podział na 5 grup wg Frcseniusa.

Odczynnikiem 1 grupy jest 3M roztwór HC1. (Skrót "3M" jest równoważny stwierdzeniu: zawierający 3 mole HCI w 1 dm¹ roztworu, czyli 3 mol/dm¹). Jest "odczynnikiem" oznacza, że po dodaniu tego roztworu do próbki badanej, wytrącają się osady AgCl. Hg->C1? i PbCl% Oczywiście, aby pojawił się osad, odpowiednie kationy (choćby jeden z nich) muszą być obecne w roztworze badanym.

Odczynnik strącający musimy dodać w takiej ilości, aby jony Ag\ Hg₂²⁺ i Pb²" jak najpełniej przeszły w postać trudno rozpuszczalnych chlorków. Całkowitość przejścia danego jonu do osadu zależy nie tylko od woli analityka, ale i od rozpuszczalności tego osadu w warunkach strącania. Aby osiągnąć jak najlepsze rozdzielenie grup, musimy dbać o całkowitość stracenia. W trakcie dodawania odczynnika strącającego, od pewnego momentu nic pojawiają się dalsze ilości osadu - w danych warunkach osiągnęliśmy pełne strącenie.

3

1

kwaśnym o pH = 0,5. W praktyce oznacza to, że do roztworu badanego dodajemy roztwór amidu kwasu tiooctowcgo (AKT), a odpowiednie stężenie jonów wodorowych zapewnia nam strącanie osadu w 0,3 M roztworze HCI. Otrzymaną mieszaninę ogrzewamy do wrzenia, aby AKT w wyniku hydrolizy wytworzył siarkowodór, a powstające z niego jony S²’ (o odpowiednio małym stężeniu) dały z kationami 2 grupy osad siarczków o zwartej konsystencji (łatwy do oddzielenia). Oczywiście znowu zabiegamy o osiągnięcie całkowitości strącenia.

2

grupę kationów strącamy za pomocą roztworu H₂S w środowisku