skanuj0015

ĆWICZENIE 6

SYNTEZA ZWIĄZKÓW MANGANU O WYSOKICH STOPNIACH UTLENIENIA W PROCESACH ANODOWEGO ROZTWARZANIA STOPU ŻELAZO-MANGAN.

i

L    Zakres teoretyczny materiału

1.    Diagramy Latimera, Frosta i Pourbaix. Sposób ich konstrukcji i ich wykorzystanie.

2.    Chemia związków manganu.

II.    Zalecana literatura

1.    A. Bielański, “Podstawy chemii nieorganicznej”, PWN Warszawa 2007.

2.    H. Scholl, T. Błaszczyk, P. Krzyczmonik, “ Elektrochemia. Zarys teorii i praktyki”, Wydawnictwo UŁ, Łódź 1998.

3.    P. Urbaniak, „Wykłady z chemii nieorganicznej” - materiały zamieszczone w Internecie.

4.    L. Kolditz, „Chemia nieorganiczna”, PWN Warszawa 1994.

5.    H. Bała, „Wstęp do chemii materiałów”, Wydawnictwo WNT Warszawa 2003.

6.    M. Blicharski, „Wstg> do inżynierii materiałowej”, Wydawnictwo WNT, Warszawa, 2003.

m. Wykonanie ćwiczenia.

1. Wstępne przygotowanie się do ćwiczenia. Przed rozpoczęciem doświadczenia należy:

A.    Obliczyć ile ml 0.02 mol/dm^J roztworu KMn04 zostanie zużyte na zmiareczkowanie w środowisku kwaśnym 100 mg Na₂C₂04.

B.    Obliczyć ile czasu powinno trwać roztwarzanie fazy przewodzącej anody zawierąjącej mangan by uzyskać 100 mg MnO(OH), gdy w obwodzie do elektrolizy płynie prąd o natężeniu 0,05 A, a wydajność prądowa procesu wynosi 90%.

2. Przeprowadzenie doświadczenia:

UWAGA I: Przed włączeniem zasilania należy prowadzącemu zajęcia pokazać zbudowany układ.

UWAGA II: Amperomierz włączamy do obwodu szeregowo, natomiast woltomierz równolegle.

UWAGA III: Ilość potrzebnych odczynników uzgodnić wcześniej z prowadzącym zajęcia.

UWAGA IV: Należy uważnie obserwować wszelkie zmiany zachodzące w roztworach i odnotowywać je w zeszycie laboratoryjnym. Do takich żmlan mogą należeć przykładowo: zmiana barwy roztworu czy wypadanie osadu.

Przed rozpoczęciem pomiarów należy każdorazowo aktywować fazę przewodzącą elektrody ( żelazomangan) zanurzając ją na 10 s w roztworze kwasu chlorowodorowego ( solnego ) HC1 (1:1 -jedna objętość roztworu stężonego HC1 : jedna objętość wody )). Stop opłukać wodą destylowaną, osuszyć i zważyć z dokładnością do 0,1 mg. Wynik zanotować. Skonstruować układ pomiarowy^Stop żelazomangan Mn/Fe będzie pełnićrolę fazy przewodzącej anodyj natomiast faza przewodzącą jcątody będzie drut miedziany lub platynowyJPrzestrzenie katodowa i anodowa muszą być rozdzielone za pomocą spieku szklanego lub przepony. Podłączyć zmontowany układ do zasilacza zgodnie z schematem.

Rys.4. Schemat układu elektrochemicznego i elektrolizera do ćwiczenia 6.

Do elektrolizera wprowadzić 50 ml 1 mol/dm³ roztworu KHCO3. Włączyć zasilacz równocześnie z włączeniem zegara. Ustawić wartość żądanego natężenia prądu. Proces elektrochemicznego utleniania (anodowego roztwarzania) przeprowadzać trójkrotnie przy natężeniu prądu: a) 0.1 A, b) 0.3 A oraz c) 0.5 A. Każdy proces elektrolizy prowadzić przez 15 min. Co 4 minuty należy odczytać wartość przyłożonego napięcia. Wyniki zapisywać w tabelce w układzie czas [min.] - napięcie [mV]. Po zakończeniu każdego procesu elektrolizy otrzymany roztwór zakwasić 15 ml roztworu H2SO4 (1:1 -jedna objętość stężonego roztworu kwasu siarkowego(VI): jedna objętość wody) i dodać kroplami, intensywnie mieszając, do odbarwienia roztworu 0.05 mol/dm3 roztwór H2C2O4, a następnie jeszcze 1 ml nadmiaru titranta. Zanotować całkowitą objętość użytego titranta (0,05 mol/dm³ roztworu H2C2O4). Nadmiar H2C2O4 odmiareczkować mianowanym roztworem manganianu(VII) potasu. Punkt końcowy miareczkowania wyznacza pojawienie się trwałego różowego zabarwienia roztworu od