PrepOrg cz I4

54

IX.1. Krystalizacja

W praktyce laboratoryjnej termin krystalizacja bywa używany w co najmniej dwojakim znaczeniu.(w węższym znaczeniu termin ten oznacza proces wydzielania się kryształów z roztworu. W szerszym znaczeniu, pod pojęciem krystalizacji rozumie się metodę oczyszczania substancji stałych polegająca nar

-    rozpuszczeniu oczyszczanej substancji, w podwyższonej temperaturze, w odpowiedniej ilości odpowiednio dobranego rozpuszczalnika}

-    oczyszczeniu uzyskanego roztworu}

-    doprowadzeniu roztworu do stanu przesycenia (najczęściej przez ochłodzenie roztworu) w celu spowodowania wytrącenia się (krystalizacji) oczyszczanej substancji}

- oddzieleniu kryształów od rozpuszczalnika (najczęściej przez filtrację

Krystalizacja jest jednym z najczęściej stosowanych (w tym również w jakościowej analizie organicznej) na ogół szybkim i mało pracochłonnym, a przy tym bardzo efektywnym sposobem oczyszczania substancji stałych. Ważną zaletą krystalizacji jest możliwość stosowania tej metody do oozyszcza-

czas gdy np. oczyszczanie przez destylację wymaga około tysiąckrotnie większej ilości próbki. Często, dokłada się specjalnych starań by można było zastosować ten sposób oczyszczania, przekształcając na przykład w wyniku’ prostej reakcji chemicznej substancje ciekłe w stałe pochodne.

11*1.1. Podstawy teoretyczne procesu krystalizacji

II.1.1.1. Efei.t oczyszczenia

Oddzielenie krystalizowanej substancji od zanieczyszczeń może nastąpić podczas oczyszczania roztworu tej substancji, na ogół jednak większo znaczenie ma efekt oczyszczania związany z wydzielaniem się z roztworu krystalicznej postaci oczyszczanej substancji.

Oczyszczanie roztworu polega najczęściej na oddzieleniu ni"rozpuszczonych zanieczyszczeń poprzez filtrację w podwyższonej temperaturze. Innym często spotykanym zanieczyszczeniem roztworu są bliżej niezidentyfikowane na ogół wysokooząsteczkowe substancje (często o postaci smół), zabarwiające^ roztwór oraz produkt krystalizacji. Substancje te, bardzo niekorzystnie wpłyv'ające na przebieg krystalizacji, usuwa się przez dodanie do roztworu środków adsorbujących tego rodzaju zanieczyszczenia (węgiel aktywny, ziemia okrzemkowa, żel krzemionkowy, tlenek glinu, talk), a następnie odsączenie adsorbenta wraz z zaadsorbowanymi zanieczyszczeniami.

Istotę zjawiska oczyszczenia w trakcie wydzielania się substancji krystalizowanej z roztworu wyjaśnia przykład przedstawiony na rysunku II.1.